腐殖酸肥料黑腐酸、棕腐酸合量的测定方法

腐殖酸肥料黑腐酸、棕腐酸合量的测定方法【君翰锐仪】

黑腐酸、棕腐酸合量的测定方法

(一)方法原理

用氢氧化钠溶液抽提已提取过黄腐酸的残渣，加入过量的重铬酸钾，在酸性介质中，将黑腐酸、棕腐酸合量氧化成二氧化碳和水，剩余量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，算出黑腐酸、棕腐酸合量的含量。

(二)仪器

水浴锅(或君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪)

(三)试剂

1.1%氢氧化钠溶液  称取1克氢氧化钠溶解100毫升水中。

2.浓硫酸

3.0.2000摩/升硫酸亚铁铵标准溶液 同黄腐酸的测定。

4.0.1000摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)标准溶液 同黄腐酸的测定。

5.0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液  同黄腐酸的测定。

6.邻啡啰啉指示剂 同黄腐酸的测定。

(四)分析步骤

取已用0.5 mol/L硫酸提取并过滤后的残渣，定量转入250 mL烧杯中；如采用的方法规定滤纸一并转入，空白试验须加入同类型、同面积滤纸，加入1%氢氧化钠溶液50毫升，沸水浴上加热30分钟；冷却后移入150毫升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置澄清。

用移液管准确吸取上述溶液10毫升，放在250毫升三角瓶中，准确加入5 mL0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液、浓硫酸10毫升，瓶口插一小漏斗。放在沸水浴上加热回流40分钟，取下三角瓶，加入80毫升水，冷却至室温，加3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2000摩/升硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙红色到绿色再转变为砖红色即为终点。同时做一空白试验。

(五)结果计算

黑腐酸、棕腐酸合量（%）=c×(V₀-V)×3×D₁×100/(m×D×1000)

式中：V₀——空白试验滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升);

V——样品试验滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(毫升);

c——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度；

3——1/4碳的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)；

D——按采用方法确定的黑腐酸、棕腐酸含碳系数；D₁——稀释倍数，本页为150/10。实际使用的D值须在报告中注明。

总腐殖酸(%)=黄腐酸(%)+黑腐酸、棕腐酸合量(%)

结果说明：本法报告黑腐酸、棕腐酸合量，并未分别测定两种组分。计算总腐殖酸前，应确认各分级结果采用同一质量基准且互不重叠。

安全提示：浓硫酸、强碱和六价铬操作需保持通风和防护，含铬废液单独收集。