腐殖酸肥料黄腐酸的测定方法

发布时间：2025-08-18

腐殖酸肥料黄腐酸的测定方法【君翰锐仪】

一、黄腐酸的测定（常规法）

(一)方法要点

试样用硫酸提取黄腐酸，在强酸性介质中用过量重铬酸钾把黄腐酸氧化成二氧化碳和水，剩余量的重铬酸钾以邻啡啰啉为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液反滴定，间接算出黄腐酸的含量。

(二)仪器

1.分析天平

2.电热恒温水浴锅

3.玻璃瓶、容量瓶

(三)试剂

1.0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液称取19.6克分析纯重铬酸钾溶于少量蒸馏水中，定容至1升，摇匀。

2.0.1000摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)标准溶液准确称取在130℃烘干3小时的基准重铬酸钾4.903克于烧杯中，加少量水溶解，定容至1升。

3.0.5摩/升硫酸溶液量取浓硫酸30毫升定容至1000毫升。

4.0.2000摩/升硫酸亚铁铵标准溶液

5.邻啡啰啉指示剂称取邻啡啰啉1.5克、硫酸亚铁0.7克溶于100毫升蒸馏水中，储于棕色瓶中。

(四)分析步骤

准确称取已制备好全部通过100目的分析试样0.5000克于250毫升烧杯中，加入0.5摩/升硫酸溶液50毫升，在45℃水浴上加热30分钟，冷却后过滤于250毫升容量瓶中，残渣洗至滤液无色，定容至刻度，摇匀(残渣留作测黑腐殖酸、棕腐殖酸用)。

准确吸取滤液5毫升于250毫升三角瓶中，准确加入0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液5毫升、浓硫酸5毫升，瓶口插入一个小漏斗，在沸水浴上煮沸30分钟；取下冷却至室温，加入50～60毫升水，加入邻啡啰啉指示剂3滴，用0.2000摩/升的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙红色到绿色再变为砖红色即为终点。

同时做一空白试验：空白试验吸取蒸馏水5毫升于250毫升三角瓶中，准确加入0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液5毫升，浓硫酸5毫升，瓶口插一小漏斗，在沸水浴上煮沸30分钟；取下冷却至室温，加50～60毫升水、邻啡啰啉指示剂2～4滴，用0.2000摩/升的硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液由橙红色到绿色再到砖红色即为终点。

(五)结果计算

黄腐酸（%）=c×(V₀-V)×3×D₁×100/(m×D×1000)

式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度；

V₀——空白试验消耗硫酸亚铁铵的体积(毫升);

V——滴定样品溶液消耗硫酸亚铁铵的体积(毫升);

3——1/4个碳的摩尔质量(克);

m——称取样品的质量(克);

D——按采用方法确定的黄腐酸含碳系数；D₁——稀释倍数，本页为250/5。实际使用的D值须在报告中注明。

二、黄腐酸的测定（速测法）

(一)仪器

1.君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪

肥料养分检测仪