复合肥料中2%柠檬酸可溶性钾的测定方法

复合肥料中2%柠檬酸可溶性钾的测定方法【君翰锐仪】

(一)方法要点 用2%柠檬酸溶液浸提复合肥料中的可溶性钾，经除铵后以四苯硼钠沉淀，采用重量法测定并以K₂O计。JH-RFA2000型肥料养分检测仪仅在具备配套前处理、校准和换算参数时用于快速测定。

(二)仪器

1.真空抽滤装置

2.往复式振荡机

3.G₄玻璃坩埚

(三)试剂

1.2%柠檬酸溶液  称取20克柠檬酸用水溶解后定容至1升。

2.甲醛 分析纯。

3.其他 同钾肥分析。

(四)分析步骤

**称取全部通过100目筛的复合肥样品1克(准确至0.0002克)于干燥的三角瓶中，准确加入2%的柠檬酸溶液100毫升，盖好塞子，在振荡机上振荡30分钟，用干过滤法中速定量滤纸过滤，滤液承接于干燥的三角瓶中(弃去*初的20毫升滤液)。**吸取上述滤液20毫升于250毫升烧杯中，加10%乙二胺四乙酸二钠溶液10 mL、酚酞指示剂1滴，用20%无钾氢氧化钠溶液滴至溶液变为红色，煮沸1-2分钟(赶氮)冷却后加水10毫升，加甲醛溶液5毫升(检查氨离子是否赶净，如此时发现试液仍有浑浊，需进行过滤)。在不断搅拌下，滴加4%四苯硼钠溶液7毫升，静置20分钟后，用已在120℃恒重过的G₄玻璃坩埚抽吸过滤。洗涤烧杯数次，用蒸馏水洗涤沉淀至中性为止，将坩埚连沉淀一并放入120℃的烘箱中烘1小时，取出在干燥器中冷却至室温时称至恒重。

(五)结果计算

2%柠檬酸可溶性K₂O（%）=(m₁-m₀)×0.1315×D×100/m

式中：m₁——坩埚加沉淀的质量(克);

m₀——坩埚的质量(克);

0.1315——四苯硼钾换算成氧化钾的系数；

D——分取倍数，即浸提液总体积/分析时吸取的浸提液体积，本页为100/20=5；

m——样品的质量(克)。

方法边界：本页结果为2%柠檬酸可溶性钾（以K₂O计），不直接等同于复合肥料总钾。

公式说明：m₁为坩埚加沉淀质量（g），m₀为坩埚质量（g），D为分取倍数，m为样品质量（g）。

安全提示：甲醛、强碱和热溶液应在通风和个人防护条件下操作，废液分类收集。