土壤酸消解钼的分光光度测定方法

土壤酸消解钼的测定方法【君翰锐仪】

土壤酸消解钼的测定采用分光光度法

(一)方法要点

试样用硝酸溶解并氧化成钼酸，然后加还原剂使六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸形成深红色络合物，用醋酸丁酯萃取后，用分光光度计测定钼含量。

(二)仪器

1.分析天平

2.君翰JH-V1020型分光光度计（或君翰JH-PSA06土壤养分检测仪）

3.200毫升分液漏斗

(三)试剂

1.硫磷混酸 在搅拌和冷却条件下，将150 mL硫酸和150 mL磷酸缓慢加入适量水中，冷却后用水定容至1 L。

2.浓硝酸

3.1:3硫酸溶液

4.10%高氯酸溶液 取60%高氯酸10毫升加水50毫升。

5.浓盐酸

6.10%硫氰酸钠溶液 称10克硫氰酸钠溶解于90毫升水中。

7.10%二氯化锡溶液 称取二氯化锡10克，溶解在50毫升浓盐酸和40毫升水中，现配现用。

8.酒石酸(固体)

9.醋酸丁酯 分析纯。

10.100mg/L钼标准溶液 称取0.1500克氧化钼溶解于10毫升0.1摩/升氢氧化钠溶液中，溶解后加盐酸使呈微酸性，定容至1升。

11.1mg/L钼标准溶液 吸取10毫升100mg/L钼标准溶液至1升容量瓶中。

(四)分析步骤

称取全部通过100目筛的分析风干土样0.5克(准至0.0002克)于200毫升三角瓶中，加盐酸10毫升、硝酸5毫升，低温加热使试样溶解；加硫磷混酸40毫升，继续加热至冒白烟，稍冷加水40毫升使盐类溶解；冷至室温移入100毫升容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用中速定量滤纸干过滤，滤液承接于干燥的三角瓶中。弃去*初的20毫升滤液。

吸取滤液5毫升，于200毫升分液漏斗中，加1:3硫酸溶液10毫升，10%高氯酸溶液10毫升，10%硫氰酸钠溶液10毫升，水10毫升，10%二氯化锡溶液10毫升，摇匀，放置5分钟；准确加入醋酸丁酯10毫升，剧烈振荡2分钟，待分层后，将有机层放入1厘米的比色皿中，在波长470纳米处测定。

标准曲线绘制：吸取1mg/L的钼标准溶液0毫升、3毫升分别置于200毫升分液漏斗中，加1:3硫酸溶液10毫升，10%高氯酸溶液10毫升，10%硫氰酸钠溶液10毫升、水10毫升、10%二氯化锡溶液10毫升，摇匀，放置5分钟；准确加入醋酸丁酯10毫升，剧烈振荡2分钟，待分层后，将有机层放入1厘米比色皿中，此溶液即为浓度分别为0mg/L、0.3mg/L的钼标准溶液用分光光度计在波长470纳米处用空白溶液调透过率为100%,消光值为零。调0.3mg/L钼标准溶液浓度显示值0030,记下待测液浓度显示值。

(五)结果计算

酸消解钼（mg/kg）=C×V×D/m

式中：分取倍数——浸提剂体积100毫升/吸取滤液体积5毫升；

显色液体积——10毫升；

m——风干土样质量(克)。

方法边界：当前酸处理未证明硅酸盐晶格完全分解，结果应报告为本方法条件下的酸消解钼，不直接等同于土壤真正全量钼。

公式说明：C为有机相中钼浓度（mg/L），V为有机相体积（mL），D为分取倍数，m为土样质量（g）。标准液配制应按MoO₃实际纯度折算。

安全提示：高氯酸须在适用的专用设施中操作并远离有机物；浓酸、二氯化锡和醋酸丁酯操作需保持通风、防火并分类收集废液。