植物性食品粗纤维的酸碱洗涤测定方法

植物性食品粗纤维的酸碱洗涤测定方法【君翰锐仪】

一、酸碱洗涤法

(一)方法要点

试样用酸、碱水解，酸可将试样中的淀粉、果胶质和部分半纤维素水解后除去。碱可以除去蛋白质、脂肪及部分半纤维素和木质素。*后将得到的残渣烘干、称重，再经灰化后减去灰分重，即得粗纤维重。因酸碱水解时尚有残留半纤维素、木质素。纤维素在水解时也有丢失，所以，测定值除纤维素外，留有部分其他碳水化合物，故称为“粗纤维”。

(二)仪器

1.测定粗纤维时需回流装置。

2.25毫升古氏坩埚，500毫升吸滤瓶，真空过滤装置

3.高温电炉

4.电热干燥箱

5.电热水浴锅

6.分析天平

(三)试剂

1.3.14%硫酸溶液 取浓硫酸175毫升，加水稀释至1升约为32.2%,然后用硼砂标定，调整为32.2%。用前，准确量取100毫升定容至1000毫升。

2.3.14%氢氧化钠溶液 称取314克氢氧化钠溶解于1升蒸馏水中，用标准酸溶液标定调节浓度恰好为31.4%。用前，准确稀释10倍。

3.95%酒精

4.无水乙醚

(四)分析步骤

称取风干粉碎通过20目筛孔的样品2.0000克(脂肪含量高，可先用无水乙醚脱脂)放入500毫升蒸馏瓶内，加入刚煮沸的3.14%的硫酸溶液200毫升，接上回流装置(见图5-4),立即加热，在1分内微沸，准确微沸8分。此时应见有大量气泡上升，而液面翻滚平稳，取下蒸馏瓶，将杯壁上附着的残渣用热水洗入瓶内，用装有200目尼龙筛绢的古氏坩埚真空抽吸过滤，在10分内抽干净酸液，用热水洗涤残渣至中性。

将附着在尼龙筛绢上的残渣用3.14%氢氧化钠溶液洗入原蒸馏瓶中，加入刚煮沸的3.14%氢氧化钠溶液至200毫升，1分内使其沸腾，微沸8分，取下将附着在瓶壁的残渣用水冲入瓶内，用装有200目尼龙筛绢的古氏坩埚真空抽吸过滤，10分内将碱液抽净，用热水洗涤残渣至中性。

用洗瓶将尼龙筛绢上的残渣洗入烧杯中，然后将烧杯内的残渣全部转移到符合采用方法要求的无石棉过滤坩埚中，抽干净水分，用酒精洗3次残渣，每次约20毫升。再用乙醚洗3次(样品经脱脂的则不必用乙醚洗),每次约20毫升。将乙醚在水浴锅上蒸发后，放入130℃烘箱中烘2小时，取出置干燥器中冷却至室温称重。然后将坩埚放在550℃高温电炉中灼烧半小时，取出干燥器中冷却至室温称重，同时测定样品水分，用于干基换算。

(五)结果计算

粗纤维（%）=(m₁-m₂)×100/m₀

式中：m₁—古氏坩埚质量+纤维素质量+灰分质量(克);

m₂——古氏坩埚质量+灰分质量(克);

m₀——烘干样品质量(克)。

二、粗纤维测定仪

该仪器是根据目前常用的酸碱消煮法工作，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶性物质，经过高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

仪器的适用样品、批处理数量、重复性和测定时间应以经验证的产品技术资料及采用的方法文件为准。

方法说明：粗纤维不是单一化学实体，结果包含方法规定条件下残留的部分纤维素、半纤维素和木质素。m₀应为干物质质量。

安全提示：本方法不得使用石棉过滤材料。浓硫酸应缓慢加入水中，强酸强碱、乙醚、乙醇和高温灰化操作需采取通风、防火和个人防护措施。