土壤全硫的测定方法

发布时间：2025-08-09

土壤全硫的测定方法【君翰锐仪】

土壤全硫的测定方法包括硫酸钡比浊法、重量法、土壤养分检测仪速测法。

(一)硫酸钡比浊法

1.方法要点

将土壤中的硫在高温状态下，转化为硫酸盐，再用硫酸钡比浊进行测定。

2.仪器

(1)高温电炉

(2)瓷坩埚

(3)君翰JH-V1020型分光光度计

3.试剂

(1)艾氏卡试剂2份质量的轻质氧化镁和1份质量的无水碳酸钠于研钵中研磨，混合均匀，密闭储存于广口瓶中备用。

(2)盐酸(浓)1:1盐酸溶液。

(3)50 mg/L硫标准溶液称取经105-110℃烘干的硫酸钾0.2722 g，溶于水，加入1:1盐酸10 mL并定容至1 L。

(4)10%氯化钡溶液称取二水氯化钡10克溶于90毫升水中。

(5)0.2%甲基橙指示剂

4. 分析步骤

称取通过100目筛的风干土样0.5000克，放入已盛有3克左右的艾氏卡试剂的瓷坩埚中，用玻璃棒搅匀，再在上部覆盖3克艾氏卡试剂置于高温炉中由低温升至高温850℃灼烧1.5小时，取出待冷却后置于已放入100毫升水的烧杯中，加热煮沸，使熔块溶解，取出坩埚用沸水洗净，冷却后过滤于100毫升容量瓶中，冲洗残渣直至无氯离子，用盐酸调至溶液pH值为3左右，稀释至刻度，摇匀。

吸取滤液10毫升于50毫升容量瓶中，加入10%氯化钡溶液10毫升，稀释至刻度并摇匀，此溶液即为待测液，5分钟后比浊。

吸取50 mg/L硫标准溶液0毫升、5毫升分别置于50毫升的容量瓶中，加10%氯化钡溶液10毫升，稀释至刻度，摇匀，此溶液为0、5 mg/L硫标准溶液，5分钟后比色。

在分光光度计440纳米波长处，用空白溶液调透过率100%,调消光值为零，用5 mg/L标准溶液调浓度显示值为0500,记下待测液的浓度显示值。

5.结果计算

土壤全硫（mg/kg）=C×V×D/m

式中：硫的浓度——待测液直接读出的浓度显示值(毫克/千克);

比浊液体积——50毫升；

分取倍数——提取液体积100毫升/吸取提取液体积10毫升；

m——样品质量(克)。

(二)重量法

1.方法要点

土壤中的硫与碳酸钠和氧化镁的混合试剂灼烧反应，使有机硫和硫化物分解，转化成可溶的硫酸盐，再用氯化钡沉淀使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀析出，过滤，洗涤，灼烧，称量硫酸钡质量计算含硫量。

2.仪器

(1)高温电炉

(2)瓷坩埚(30毫升)

3.试剂

(1)混合溶剂4克轻质氧化镁和2克无水碳酸钠在研钵中研磨混合均匀。

(2)1:1盐酸溶液

(3)1%硝酸银溶液

(4)0.2%甲基橙溶液

4. 分析步骤 **称取待测土样1克(准确至0.0002克)于30毫升铺有3克左右混合熔剂的瓷坩埚中，小心搅拌混合，再加3克左右的混合熔剂覆盖在混合物表面上，置于冷的高温炉中，控制加热，使炉温在2小时左右缓缓升至800～850℃,保持温度，灼烧1.5-2小时，冷却后将坩埚内的混合物转移于300毫升烧杯中，以热水充分洗涤坩埚内壁，洗涤液倾入烧杯中，向烧杯中加水100～150毫升，充分搅拌使熔块散碎，煮沸5分钟，用快速滤纸倾斜法过滤，用热水充分洗涤沉淀至少10次，至溶液的总体积在200～250毫升，不溶物弃去。向滤液中加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，缓缓加入1:1盐酸溶液，使溶液呈红色后再过量1毫升，加热至沸腾，在不断搅拌下缓缓加入10%氯化钡溶液(大约需要10毫升)至硫酸钡沉淀后80℃陈化2小时，或放置过夜，用致密的定量滤纸过滤，用热水充分洗涤，沉淀洗至无氯离子(用1%硝酸银检验),将沉淀及滤纸移入已在800～850℃灼烧恒重过的坩埚中，从低温缓缓升高温度800～850℃灼烧至恒重(两次质量之差小于0.001克)。

5.结果计算

全硫（%）=(m₁-m₀)×0.1374×100/m。式中：m₁为样品所得硫酸钡质量（g）；m₀为空白试验所得硫酸钡质量（g）；m为样品质量（g）；0.1374为BaSO₄换算为S的系数。

(三)土壤养分检测仪速测法