土壤全氮的测定

发布时间：2025-07-31

土壤全氮的测定【君翰锐仪】

一、开氏法

(一)方法要点

土壤中含氮的有机化合物，在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中的氮转化为硫酸铵，然后加碱蒸馏用硼酸吸收液吸收，用标准酸溶液滴定。

(二)主要仪器

1.万分之一天平

2.蒸馏装置

3.开氏瓶

(三)试剂

1.浓硫酸

2.2%硼酸吸收溶液称取20 g硼酸溶于水并定容至1 L。使用前每升加入20 mL甲基红-溴甲酚绿混合指示剂，并用稀酸或稀碱调至紫灰色。

3.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂称取0.1 g甲基红和0.5 g溴甲酚绿，用乙醇溶解并定容至100 mL，储于棕色具塞瓶中。

4.1%酚酞指示剂1克酚酞溶于100毫升酒精水溶液中，混匀。

5.氢氧化钠(固体)

6.混合催化剂硫酸钾100克：五水硫酸铜10克：金属硒粉1克混合研磨，通过80目筛充分混匀，储于具塞瓶中。

(四)分析步骤

1.消煮准确称取通过100目孔筛的风干土样0.5～1克，小心地将样品放入干燥100毫升开氏瓶中，加入几滴蒸馏水湿润，并加入2克混合催化剂、浓硫酸5毫升轻轻摇匀，将小漏斗置于开氏瓶口上，将开氏瓶微斜放于低温电炉上，缓缓加热至溶液微沸，不时摇动，继续加热直到溶液至清澈的淡蓝色，加大火力继续消煮0.5～1小时，如硫酸不够，可再少量补加。消煮时，硫酸在瓶内回流程度以高达瓶颈1/3处为适当，否则表示温度过高或者过低。待消煮完全后，取下开氏瓶冷却。

2.蒸馏将开氏瓶中的消煮液用温水洗入蒸馏瓶中，每次用少量水，反复洗涤5～6次，总体积要求到300毫升，加入2滴酚酞指示剂，另取300毫升三角瓶内加入已调好pH值的2%硼酸接收液20毫升，然后将三角瓶置于冷凝管的下端，使冷凝管离硼酸接收液的上方3～4厘米处，往蒸馏瓶中加入固体氢氧化钠10克，立即盖紧瓶塞(此时瓶中溶液为红色，如若不变红色，证明氢氧化钠用量不够，需继续加入)，通上冷凝水，同时开始加热蒸馏，约馏出100毫升体积后，用pH试纸试验馏出液的pH值，若呈中性即是蒸馏完毕，关闭电炉，同时拔开放气旋钮，取下接收瓶。

3.滴定用0.1000摩/升盐酸标准溶液滴至溶液由蓝色变为红色即为终点，记下读数，同时做一空白试验。空白试验，除了不加试样，其余皆同。

(五)结果计算

全氮（%）=c×(V-V₀)×14×100/(m×1000)

式中：c——盐酸标准溶液的浓度；

V——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

V₀——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

14——氮的摩尔质量(克);m——样品质量(克)。

二、快速比色法（需配套全氮前处理）

(一)方法要点

土壤全氮比色测定必须先采用经验证的消解方法将样品中的氮转入待测液，再进行显色和结果换算。以下显色步骤不能替代全氮消解前处理。

(二)主要仪器

1.土壤养分检测仪JH-PSA06