粗纤维素的测定方法【君翰锐仪】

一、酸碱洗涤法

(一)方法要点

试样用酸、碱水解，酸可将试样中的淀粉、果胶质和部分半纤维素水解后除去。碱可以除去蛋白质、脂肪及部分半纤维素和木质素。*后将得到的残渣烘干、称重，再经灰化后减去灰分重，即得粗纤维素重。因酸碱水解时尚有残留半纤维素、木质素。纤维素在水解时也有丢失，所以，测定值除纤维素外，留有部分其他碳水化合物，故称为“粗纤维素”。

(二)仪器

1.测定粗纤维素时需回流装置。

2.25毫升古氏坩埚，500毫升吸滤瓶，真空过滤装置

3.高温电炉

4.电热干燥箱

5.电热水浴锅

6.分析天平

(三)试剂

1.3.14%硫酸溶液 取浓硫酸175毫升，加水稀释至1升约为32.2%,然后用硼砂标定，调整为32.2%。用前，准确量取100毫升定容至1000毫升。

2.3.14%氢氧化钠溶液 称取314克氢氧化钠溶解于1升蒸馏水中，用标准酸溶液标定调节浓度恰好为31.4%。用前，准确稀释10倍。

3.95%酒精

4.无水乙醚

(四)分析步骤

称取风干粉碎通过20目筛孔的样品2.0000克(脂肪含量高，可先用无水乙醚脱脂)放入500毫升蒸馏瓶内，加入刚煮沸的3.14%的硫酸溶液200毫升，接上回流装置(见图5-4),立即加热，在1分内微沸，准确微沸8分。此时应见有大量气泡上升，而液面翻滚平稳，取下蒸馏瓶，将杯壁上附着的残渣用热水洗入瓶内，用装有200目尼龙筛绢的古氏坩埚真空抽吸过滤，在10分内抽干净酸液，用热水洗涤残渣至中性。

将附着在尼龙筛绢上的残渣用3.14%氢氧化钠溶液洗入原蒸馏瓶中，加入刚煮沸的3.14%氢氧化钠溶液至200毫升，1分内使其沸腾，微沸8分，取下将附着在瓶壁的残渣用水冲入瓶内，用装有200目尼龙筛绢的古氏坩埚真空抽吸过滤，10分内将碱液抽净，用热水洗涤残渣至中性。

用洗瓶将尼龙筛绢上的残渣洗入烧杯中，然后将烧杯内的残渣全部转移到铺有石棉的古氏坩埚里，抽干净水分，用酒精洗3次残渣，每次约20毫升。再用乙醚洗3次(样品经脱脂的则不必用乙醚洗),每次约20毫升。将乙醚在水浴锅上蒸发后，放入130℃烘箱中烘2小时，取出置干燥器中冷却至室温称重。然后将坩埚放在550℃高温电炉中灼烧半小时，取出干燥器中冷却至室温称重，同时做一水分测定。

(五)结果计算

粗纤维素(%)=(m₁-m₂)×100/m₀

式中：m₁—古氏坩埚质量+纤维素质量+灰分质量(克);

m₂——古氏坩埚质量+灰分质量(克);

m₀——烘干样品质量(克)。

二、粗纤维测定仪

该仪器是根据目前常用的酸碱消煮法工作，并进行重量测定来得到试样的粗纤维含量的仪器。采用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶性物质，经过高温灼烧后扣除矿物质的量，所含量称粗纤维。它不是一个确切的化学实体，只是在公认强制规定的条件下测出的概略成份，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木质素。

测定对象：各种粮食、饲料、谷物、食品及其他农副产品中粗纤维的含量

测定样品数量：同时6个

重复性误差：粗纤维含量在10%以下，**值误差≤0.4%

     粗纤维含量在10%以上，**值误差≤4%

测定时间：整机工作时间约100分钟（包括酸洗40分钟，碱洗40分钟，抽滤和冲洗约20分钟）