粗脂肪的测定方法【君翰锐仪】
一、油重法(索氏提取法)
适用于单个样品。
(一)方法要点
将样品在索氏脂肪抽提器中,反复经乙醚(或其他脂溶剂)抽提,使脂肪完全溶解于溶剂中,然后加热除去溶剂,称重,即可算出样品中粗脂肪的含量。
(二)仪器
1.分析天平
2.电热恒温水浴
3.烘箱
4.索氏脂肪抽提器(或君翰JH-ZF06型脂肪测定仪)。
5.滤纸筒直径22毫米,长100毫米。
(三)试剂
无水乙醚(分析纯)。
(四)分析步骤
1.样品的选取和制备 选取有代表性的油料种子,拣出杂质,按四分法取样。小粒种子,如芝麻、油菜等,取样量不得少于25克,大粒种子如大豆、花生仁等,取样量不得少于30克。大豆经105℃±2℃烘干1小时后粉碎,并能通过40目筛;花生仁切碎。样品制备完毕,立即混合均匀,装入具塞磨口瓶中备用。
2.研磨与称样 称取试样2~4克(平行),准确至0.0001克,放入已知质量的玻璃称量皿中,置105℃±2℃烘箱中,干燥1小时,取出放入干燥器内冷却至室温,同时测试样的水分。
将试样在研钵中研细,用牛角勺将研细的试样放入已干燥的滤纸筒中,取少量脱脂棉蘸乙醚擦净研钵和牛角勺上的样品和油迹,一并投入滤纸筒内,在试样面层塞以脱脂棉,以防样品损失,将滤纸筒放入抽提管内,每个抽提器只放一个样品。
3.抽提 在烘至恒重的洁净的500毫升抽提瓶内,加入250毫升无水乙醚,把抽提器按各部分连接起来,接好冷凝水,调节水浴温度,使冷凝下滴的乙醚速度为180滴/分,谷物、大豆样品抽提8小时,芝麻、花生需抽提10小时,直到抽提管内的乙醚用滤纸试验无油迹时为止。
4.回收 抽提完毕后,从抽提管中取出滤纸筒,再连接好抽提器,在水浴上蒸馏回收抽提瓶中的乙醚,然后取出抽提瓶,在沸水浴上蒸去残余的乙醚。
5.称重 将盛有脂肪的抽提瓶放入105℃±2℃烘箱中烘干1小时,放在干燥器中冷却至室温(45~60分)后称重,准确至0.0001克,再烘30分,冷却,称重直到恒重。抽出的油应是清亮的,否则应重做。
(五)结果计算
粗脂肪(干基)(%)=粗脂肪重(克)×100/试样重(克)
带壳的油料种子粗脂肪(%)=子仁粗脂肪×出仁率(%)
说明:由于样品中类脂物质易溶解于抽提溶剂中,故称“粗脂肪”。