磷肥的测定方法【君翰锐仪】

一、溶液的制备

(一)测定磷矿石中全磷量的溶液制备

1.试剂

(1)浓盐酸

(2)2摩/升盐酸 量取167毫升浓盐酸定容至1000毫升。

(3)浓硝酸

(4)浓高氯酸

2.溶液制备 **称取样品1克(准至0.0002克)于200毫升烧杯中加浓盐酸30毫升，浓硝酸10毫升，盖上表面皿，缓缓加热至棕红色气体停止发生。稍冷却后，加入高氯酸8毫升，不盖表面皿，缓缓加热至产生浓厚白烟约半小时后，稍冷却，加2摩/升盐酸约40毫升，冷却后移入250毫升容量瓶中，稀释至刻度摇匀，干过滤，即用慢速定量滤纸过滤，弃去*初20毫升滤液，滤液供测定全磷。

(二)测定钙镁磷肥、钢渣磷肥、复合肥中有效磷的溶液制备

1.仪器 往复式振荡机。

2.试剂2%柠檬酸，称取2克柠檬酸溶解在100毫升水中。

3.溶液制备  **称取钙镁磷肥或钢渣磷肥、复合肥1克(准至0.0002克)于干燥的250毫升具塞玻璃瓶中，**加入2%柠檬酸溶液100毫升，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30分，然后用干燥的快速滤纸过滤，弃去*初的20毫升滤液，滤液供测定有效磷用。

(三)测定过磷酸钙、重过磷酸钙、磷酸铵中有效磷的溶液制备

1.试剂 中性柠檬酸铵溶液，称取柠檬酸铵450克溶解于适量水中，缓慢加入氨水至pH值为7,然后稀释至在20℃时溶液的相对密度为1.09。

2.溶液制备 **称取上述磷肥0.5克(准确至0.0002克)于250毫升容量瓶中，加中性柠檬酸铵溶液100毫升，激烈摇动10分，放置过夜，然后于50℃恒温水浴锅中保温1小时(每隔15分摇动1次，加热及摇动后打开瓶塞，以防瓶内溶液受热汽化，压力增大，容量瓶炸裂),冷却后稀释至刻度摇匀，用干燥的慢速滤纸过滤，弃去*初的20毫升滤液，其余的滤液供测定有效磷用。

二、磷的测定

(一)方法要点

磷酸根在酸性溶液中与钼酸钠和喹啉生成磷钼酸喹啉沉淀，将沉淀过滤洗涤，在175～185℃烘干称重，即可求得磷的含量。

(二)试剂

1.钼酸钠 分析纯。

2.喹啉 分析纯。

3.丙酮 分析纯。

4.柠檬酸 分析纯。

5.硝酸1:1水溶液。

6.喹钼柠酮试剂的制备

溶液I:溶解70克钼酸钠于150毫升水中。

溶液Ⅱ:溶解60克柠檬酸于85毫升硝酸和150毫升水的混合液中冷却。

溶液Ⅲ:在不断搅拌下，缓慢地将溶液I加到溶液Ⅱ中。

溶液IV:量取5毫升喹啉溶解于35毫升硝酸和100毫升水的混合液中，然后将溶液IV缓慢地加到溶液Ⅲ中，混合放置24小时过滤。滤液中加入280毫升丙酮，用水稀释至1000毫升，混匀，储于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶中备用。

(三)分析步骤

准确吸取上述制备好测定磷的溶液(一)、(二)、(三)各20毫升于400毫升烧杯中，加入10毫升1:1硝酸溶液，用水稀释至100毫升，煮沸2分，稍冷，缓慢加入50毫升喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在80～90℃水浴上加热至杯内沉淀与水分层(不能用明火加热，在加试剂或加热时都不能搅拌，以免形成块状物)冷却，在冷却过程中转动3～4次，用预先在175~185℃恒重过的G₄玻璃坩埚真空抽吸过滤，先将上层清液过滤，沉淀用倾斜法洗涤3～4次。每次用约20毫升水，然后将沉淀转移到玻璃坩埚中，继续用水洗涤5～6次，置坩埚于175～185℃烘箱中烘45分取出，干燥器中冷却至室温称重直至恒重。同时进行空白试验。

(四)结果计算

五氧化二磷(%)=(m₁-m₂)×0.03207×分取倍数×100/m

式中：m₁——磷钼酸喹啉沉淀的质量(克);

m₂——空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量(克);

0.03207——磷钼酸喹啉换算为五氧化二磷的系数；

分取倍数——浸提剂总体积(毫升)/测定时吸取浸提液的体积(毫升);

m——样品的质量(克)。

三、磷肥的快速测定方法

磷肥的快速测定方法可以使用由君翰研发的JH-RFA2000型肥料养分检测仪，检测时间不超过60分钟，结果与传统实验室结果一致，具体检测资料可以联系君翰科学仪器客服索取！