钾肥的测定方法【君翰锐仪】
钾肥的测定方法包含重量法和比色法
一、重量法
该法适合氯化钾、硫酸钾、硝酸钾等。
(一)方法要点
在弱碱性的溶液中,用四苯硼钠作沉淀剂,生成四苯硼化钾白色沉淀,用重量法测出氧化钾的含量。
(二)仪器
1.恒温干燥箱
2.真空抽滤装置(真空泵、抽滤瓶)
3.G4坩埚
(三)试剂
1.4%四苯硼钠溶液 称取4克四苯硼钠溶于80毫升水中,加入1克新鲜氢氧化铝,用力搅动2分,放置5分,用致密的定量滤纸过滤(溶液浑浊需要重新过滤),滤液用无钾的氢氧化钠溶液调pH值为8左右,加水稀释至100毫升存于暗处,如日久变浊,用时需重新过滤。
2.1%酚酞指示剂 称取1克酚酞溶于100毫升90%酒精溶液中。
3.10%EDTA溶液 称取10克EDTA溶于90毫升水中。
4.20%无钾氢氧化钠溶液
(四)分析步骤
准确称取1克待测样品(准至0.0002克)于200毫升烧杯中,加适量水溶解后移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度时摇匀。抽取溶液10毫升于200毫升烧杯中,加入10毫升蒸馏水,加10%EDTA溶液10毫升,再加1滴1%酚酞指示剂,用20%无钾氢氧化钠溶液将溶液滴到红色,在电炉上加热2分。冷却后,在不断搅动下,加入4%四苯硼钠溶液10毫升进行沉淀,静置20分后,用已经在120℃恒重过的G₄玻璃坩埚真空抽吸过滤,用蒸馏水洗涤沉淀至滤液呈中性,将坩埚连沉淀一起放入120℃烘箱内烘1小时,取出冷却称重直至恒重。
(五)结果计算
氧化钾(%)=(m1-m2)×0.1315×分取倍数×100/m
式中:m1——坩埚加沉淀的质量(克);
m2——空坩埚的质量(克);
0.1315——四苯硼钾换算成氧化钾的系数;
分取倍数——待测液总体积250毫升/抽取待测液体积10毫升;
m——试样的质量(克)。
二、比色法
(一)方法要点
四苯硼酸钠法的原理是钾离子与四苯硼酸钠作用生成不溶于水的四苯硼酸钾而产生混浊,其混浊度与钾离子浓度成正比,据此测定钾离子含量。
(二)仪器
1.君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪
(三)试剂
1.肥料养分检测仪配套钾试剂
(四)操作步骤
用2mL吸管吸取蒸馏水(作空白液)、标准液、待测液各2mL于三个小玻璃瓶中,分别依次加入:
肥料钾1号试剂4滴
肥料钾2号试剂4滴
肥料钾3号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)
摇匀后分别转移到三支比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为56.00(稀释两万倍时调28.00)。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料样品中K2O含量(%)。