尿素酰胺态氮的测定方法【君翰锐仪】

尿素的测定。

(一)开氏法

1.方法要点 尿素分子中的氮是以酰胺态(—CONH₂)的状态存在，采用开氏法，用过量的硫酸与尿素共同加热，使尿素分解生成硫酸铵，然后加碱蒸馏，用硼酸溶液吸收氨，用盐酸标准溶液滴定，由盐酸标准溶液的消耗体积计算出氮的含量。

2.仪器 蒸馏装置，或君翰JH-BDN型凯氏定氮仪。

3.试剂

(1)30%氢氧化钠溶液

(2)2%硼酸吸收液

(3)溴甲酚绿一甲基红指示剂

(4)1%酚酞指示剂 称取1克酚酞溶于100毫升90%的酒精溶液中。

(5)0.1%甲基红指示剂溶液 称取0.1克甲基红溶于100毫升60%的酒精溶液中。

(6)25%中性甲醛溶液

4.消化 **称取待分析样品0.5克(准确至0.0002克)于100毫升开氏瓶中，沿瓶壁加入5毫升浓硫酸，瓶口插一支短颈小漏斗于通风橱内，缓缓加热至剧烈反应停止，而开始产生三氧化硫白烟；取下冷却，用水冲洗漏斗及瓶壁，将液体转人500毫升蒸馏瓶中，多次冲洗消化瓶，转入液体约300毫升。

5.蒸馏及结果计算 同土壤全氮测定。

(二)甲醛法

1.消化 同开氏法。

2.滴定 将消化好的待测样品，冷却后用少量水冲洗移入300毫升三角瓶中，同时用水冲洗漏斗及瓶壁，加水30毫升、0.1%甲基红指示剂溶液2滴，在流水中冷却并不断摇荡下，用30%氢氧化钠溶液小心中和至溶液呈淡红色后，改用0.5摩/升氢氧化钠溶液中和至呈极淡的红色；然后立即加入25%中性甲醛溶液15毫升、1%酚酞指示剂溶液5滴，混合均匀，静置5分后，用0.5000摩/升氢氧化钠标准溶液滴定至由红色转变为黄色后，又变为淡红色并在1分内不消失，即为终点。同时做一空白试验。

3.结果计算

氮(%)=c(V₁-V₀)×14×100/(m×1000)

式中：c——盐酸标准溶液的摩尔浓度；

V₁——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

V₀——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

14——氮的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)。