肥料硝态氮的测定方法【君翰锐仪】
肥料硝态氮的测定方法包含常规法和速测法
一、常规法测定肥料硝态氮
此法适合于硝酸铵的分析,铵态氮和硝态氮可同时被测出。
(一)方法原理
用还原剂将硝态氮还原为铵态氮,还原和蒸馏可同时进行(硫酸亚铁在碱性介质中,形成大量的氢氧化铁絮状胶体,均匀地分布和运动在溶液中,加热时由于表面积大,能与微量的亚硝酸根起作用,锌粉在氢氧化钠介质中产生氢气,不仅能使硝态氮还原为亚硝态氮,而且还可把被亚硝酸根氧化成的三价铁还原为二价铁,从而保持了亚铁离子的恒定浓度)。用2%硼酸溶液吸收蒸出的氮,以标准盐酸溶液滴定吸收液,测出氮的含量。
(二)仪器
蒸馏装置 同土壤全氮测定。
(三)试剂
1.锌粉—硫酸亚铁还原剂 称取硫酸亚铁50克,锌粉10克于研钵中一并磨细,通过60目筛,混匀后储存于棕色磨口瓶中。
2.氢氧化钠(固体)
3.2%硼酸吸收液 同测铵态氮一样。
4.溴甲酚绿—甲基红混合指示剂 同测铵态氮一样。
(四)分析步骤
准确称取0.5000克肥料于500毫升蒸馏瓶中,加入150毫升水、8克锌粉—硫酸亚铁还原剂、3毫升液状石蜡、20克固体氢氧化钠,立即装上冷凝管连接好的定氮球,用盛有20毫升2%硼酸吸收液的300毫升三角瓶吸收,加热开始蒸馏30分后,用pH试纸检验馏出液为中性时即为蒸馏完毕,碱性时需继续蒸馏,蒸馏完毕后,打开排气阀门,关闭电炉,用少量蒸馏水冲洗冷凝管,取下接收瓶用0.5000摩/升盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝色变为红色即为终点。记下读数,同时做一空白试验。
(五)结果计算
硝态氮(%)=c×(V1-V0)×14×100/(m×1000)
式中:c——盐酸标准溶液的浓度;
V1——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);
V0——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);
14——氮的摩尔质量(克);
m——样品的质量(克)。
二、速测法测定肥料硝态氮
(一)方法要点
硝酸根还原成亚硝酸根后,与对氨基磺酸和萘胺结合,形成玫瑰红色的偶氮化合物,其颜色深浅与氮含量在一定范围内呈正比,再依据上述关系式即可计算出硝态氮含量,通过比色测定吸光度,从而计算出硝态氮的含量
(二)仪器
1.1000瓦电炉
2.君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪
(三)试剂
1.肥料养分检测仪配套硝态氮试剂
(四)操作步骤
用1mL吸管分别吸取蒸馏水、肥料标准液(含NO-6.0μg/mL)、待测液1.0mL于三个小玻璃瓶内,再用2mL吸管往三个小玻璃瓶中分别再加2mL蒸馏水,然后分别依次加入:
肥料硝态氮1号试剂2滴
肥料硝态氮2号试剂4滴
肥料硝态氮3号试剂1滴(滴加前须剧烈摇动或70℃热水水浴加热3分钟摇动几下,使沉淀物充分悬浮后再滴加)
摇匀,静置15分钟后分别转移到三支比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使液晶显示100%。
②置标准液于光路中,按“比色”键,使功能号切换至3,按调整键使液晶显示值为12.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为硝酸铵,则将测定值×2即为硝酸铵肥料的含氮量。