肥料铵态氮的测定方法【君翰锐仪】

肥料铵态氮的测定方法包含常规法和速测法

一、常规法铵态氮的测定

此方法适合于碳酸氢铵、氯化铵、硫酸铵等。

(一)方法要点

用氧化镁将试样中的铵态氮置换出来，氮随蒸气蒸出，用2%硼酸溶液吸收后，以标准盐酸溶液滴定。

(二)仪器

1.800瓦电炉

2.1升长颈蒸馏瓶、定氮球

3.400毫米冷凝管

4.300毫升锥形瓶

5.蒸馏装置 同土壤全氮测定。

(三)试剂

1.氧化镁(固体)

2.2%硼酸吸收液 称取20克分析纯硼酸溶解后定容1升，加3克溴甲酚绿—甲基红的混合指示剂，用稀盐酸和稀氢氧化钠调溶液颜色至蓝灰色。

3.溴甲酚绿—甲基红混合指示剂 将0.3克的溴甲酚绿和0.1克的甲基红与100克在650℃灼烧过的氯化钠在研钵中研细，储存在棕色磨口瓶中。

4.0.5000摩/升盐酸标准溶液

(四)分析步骤

准确称取待测试样1.0000克，于1升蒸馏瓶中，加入3克氧化镁、400毫升蒸馏水(加水时注意将瓶口样品冲洗干净，冷凝管上端通过定氮球与蒸馏瓶连接，冷凝管下端插入盛有20毫升已调好的2%硼酸吸收液的三角瓶中)。

装置安好后，检查是否漏气，打开冷却水，打开电炉加热蒸馏40分，完毕后，打开排气阀门，关闭电炉，用少量蒸馏水冲洗冷凝管，洗液也并入接收瓶中，然后用0.5000摩/升盐酸标准溶液滴定吸收液，直到溶液颜色由蓝色变为红色即为终点。同时做一空白试验。

(五)结果计算

铵态氮(%)=c×(V₁×V₀ )×14×100/(m×1000)

式中：c——盐酸标准溶液的浓度；

V₁——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

V₀——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

14-—氮的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)。

二、速测法铵态氮的测定

(一)方法要点

在碱性条件下，铵离子与纳氏试剂（碘化汞钾的强碱溶液）反应生成黄棕色络合物，其颜色深浅与铵态氮含量成正比，通过比色测定吸光度，从而计算出铵态氮的含量

(二)仪器

1.1000瓦电炉

2.君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪

(三)试剂

1.肥料养分检测仪配套铵态氮试剂

(四)操作步骤

用2mL吸管分别吸取蒸馏水2.0mL（作空白液用）、肥料标准液2.0mL(含NHB4PB+P-N9.0μg/mL)、肥料待测液2.0mL于三个小玻璃瓶中，分别依次加入：

肥料铵态氮1号试剂4滴

肥料铵态氮2号试剂4滴

肥料铵态氮3号试剂4滴

肥料铵态氮4号试剂2滴

摇匀，静置10分钟后分别转移到三支比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使液晶显示100％。

②置标准液于光路中，按“比色”键，使功能号切换至3，按调整键使液晶显示值为18.0。

③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。