复合肥料总氮的测定方法【君翰锐仪】

复合肥料总氮的测定方法包含常规法和速测法

一、总氮的测定（常规法）

(一)方法要点

在复合肥料中，氮可能是以尿素的形式存在，也可能是以硝态氮的形式存在，还可能是以铵态氮的形式存在。采取此方法，在浓硫酸的介质中，硝酸盐与水杨酸消化生成硝基水杨酸，继被硫代硫酸钠还原而成氨基水杨酸，然后与其他形态氮一起经过消化而成为硫酸铵，*后蒸馏测出全部的氮含量。

(二)仪器

1.开氏瓶

2.蒸馏装置同土壤全氮测定（可采用君翰全自动凯氏定氮仪JH-DN5000）。

(三)试剂

1.浓硫酸

2.水杨酸 分析纯。

3.混合催化剂 硫酸铜30克、硫酸钾300克、硒粉12克混匀，研细，储存于具塞瓶中。

4.溴甲酚绿—甲基红指示剂0.3克溴甲酚绿+0.1克甲基红与100克氯化钠研磨均匀。

5.2%硼酸吸收液

6.硫代硫酸钠

7.45%氢氧化钠溶液

8.0.1000摩/升盐酸标准溶液

9.0.1000摩/升氢氧化钠标准溶液

(四)分析步骤

1.消化 称取粒数全部通过100目筛复合肥试样0.5克(准确至0.0002克)放于500毫升开氏瓶中，加入浓硫酸15毫升，水杨酸1克，插上短颈漏斗，在通风橱内轻轻摇动，使试样充分混合溶解，不时摇动，放置30分后，分次酌量加入硫代硫酸钠4～5克，放置5分。先用小火加热至不发生气泡，再加大火候进行消化，待开氏瓶中不冒白烟，泡沫溢出的危险消除后(此过程1～2小时)将开氏瓶从电炉中取出，加混合催化剂4～5克，补加浓硫酸2毫升，再将开氏瓶放入电炉中大火继续消化，至样品呈绿色或无色透明无黑色颗粒为止。再继续消化15～20分，取下冷却，加少量蒸馏水冲洗短颈漏斗及瓶壁。

2.蒸馏

(1)把消化好的样品移人1升蒸馏瓶中，用温水将开氏瓶冲洗5～6次，洗液倒入蒸馏瓶中，加水至溶液有500毫升左右，往蒸馏瓶中加入几粒沸石，吸收瓶中加入50毫升0.1000摩/升盐酸标准溶液，加入几滴混合指示剂，在蒸馏瓶中加入1滴酚酞指示剂，连接好蒸馏装置，通过漏斗往蒸馏瓶中加入45%氢氧化钠溶液50毫升(中和溶液并过量25毫升，此时蒸馏瓶中的颜色应为红色，若没有红色，证明氢氧化钠量不够，需继续加入),加热蒸馏，直到吸收瓶的蒸馏液达到300毫升时(用试纸检验馏出液为中性，即蒸馏完毕，若为碱性则继续蒸馏)停止蒸馏。然后打开蒸汽阀，关闭电炉，用少量水冲洗冷凝管。*后用0.1000摩/升氢氧化钠标准溶液滴定过量的盐酸标准溶液，直到溶液由红色变为蓝色即为终点，记下读数。

结果计算：

总氮%=(c×V₀-c₁×V₁₎×14/(m×1000)

式中：V₀——盐酸标准溶液的体积(毫升);

C——盐酸标准溶液的浓度；

V₁——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积(毫升);

c₁——氢氧化钠标准溶液的浓度；

14——氮的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)。

(2)把消化好的样品移入1升蒸馏瓶中，用温水将开氏瓶冲洗5～6次，洗液倒人蒸馏瓶中，加水至瓶中溶液有500毫升左右，在蒸馏瓶中加入几粒沸石，吸收瓶中加入20毫升2%的硼酸吸收液，蒸馏瓶中加1滴酚酞指示剂，通过漏斗加入40毫升45%的氢氧化钠溶液，连接好蒸馏装置，打开冷却水(此时瓶中溶液应为红色，若不变红色，继续补加氢氧化钠溶液直至红色并过量20毫升)开始蒸馏。到吸收瓶中收集量达到150毫升时，再换一接收瓶，继续蒸馏至150毫升时取广泛试纸检验馏出液的pH值，若达到中性即蒸馏完毕。打开蒸汽阀，关闭电炉，用少量水冲洗冷凝管，洗液并入接收瓶中，然后用0.1摩/升盐酸标准溶液滴定，直至溶液由蓝色到红色即为终点，记下读数，同时做一空白试验。

结果计算：

总氮(%)=c×(V-V₀)×14×100/(m×1000)

式中：c——盐酸标准溶液的浓度；

V——滴定样品消耗标准盐酸溶液的体积(毫升);

V₀——空白滴定消耗标准盐酸溶液的体积(毫升);

14——氮的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)。

二、总氮的测定（速测法）

(一)仪器

1.君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪

(二)试剂

1.肥料养分检测仪配套氮试剂

(三)操作步骤

（1）当氮含量低于25%时：

用5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白，吸取肥料标准液2mL(含NH⁺₄-N9μg/mL)于另一小玻璃瓶中，吸取肥料待测液2mL于第三只小玻璃瓶中，分别加入：

肥料铵态氮1号试剂4滴

肥料铵态氮2号试剂4滴

肥料铵态氮3号试剂4滴

肥料铵态氮4号试剂2滴

摇匀，10分钟后分别转移到三个比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使仪器显示100％。

②按“比色”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为18.00。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为肥料样品中铵态氮的含量（％）。

（2）当氮含量高于25%时：

用5mL吸管吸取蒸馏水2mL于一小玻璃瓶中作空白，吸取肥料标准液2mL(含NH⁺₄-N9μg/mL))于另一小玻璃瓶中，吸取肥料待测液1mL+蒸馏水1mL于第三只小玻璃瓶中，其余操作除将标准调值调为36.00外完全同（1）当氮含量低于25%时氮含量测定的操作。