土壤全铁的测定方法【君翰锐仪】
土壤全铁的测定的测定方法包括重铬酸钾容量法和土壤养分速测仪-比色法
(一)重铬酸钾容量法
1.方法要点 将分离二氧化硅的滤液,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,用氯化汞氧化过剩的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用标准重铬酸钾溶液滴定,从消耗重铬酸钾的量计算铁的含量,主要反应如下:
2FeCl₃+2SnCl₂→2FeCl₂+SnCl₄+SnCl₂
SnCl₂+2HgCl₂→SnCl₄+Hg₂Cl₂↓
6FeCl₂+K₂Cr₂O₇+14HCl→FeCl₃+2KCl+2CrCl₂+7H₂0
2.试剂
(1)10%二氯化锡溶液 称取10克二氯化锡溶解于30毫升浓盐酸中,用水稀释至100毫升(由于二氯化锡易被空气氧化而失去还原作用,故应现用现配)。
(2)硫磷混酸 将浓硫酸150毫升缓缓倒入500毫升水中,冷却后加浓磷酸150毫升,用水稀释至1升。
(3)二苯胺磺酸钠指示剂 称取0.5克二苯胺磺酸钠溶于100毫升水中。
(4)氯化汞饱和溶液 称取氯化汞10克溶于100毫升水中。
(5)0.0100摩/升重铬酸钾标准溶液 准确称取在130℃烘干2小时的基准重铬酸钾0.4903克,于250毫升烧杯中,用少量蒸馏水溶解后,移入1升容量瓶中,定容摇匀。
3. 分析步骤
吸取已分离二氧化硅的滤液10~50毫升(视铁的含量而定)于250毫升三角烧瓶中,在电炉上微沸至溶液有10毫升左右,补加浓盐酸5毫升,趁热滴加二氯化锡溶液至溶液黄色刚刚消失,再加1~2滴,将烧瓶在流水中冷却,加氯化汞饱和溶液10毫升,充分摇匀(此时溶液应为丝光状沉淀,如变黑是二氯化锡过量了,如没有沉淀是二氯化锡的量不够)放置3分,加硫磷混酸10毫升,二苯胺磺酸钠指示剂3滴,用标准的重铬酸钾溶液滴至稳定的紫色即为终点。
4.结果计算
三氧化二铁(%)=V×c×79.85×分取倍数×100/(m×1000)
式中:V——消耗标准重铬酸钾溶液的体积(毫升);
c——标准重铬酸钾溶液的浓度;
79.85——1/2三氧化二铁的摩尔质量(克);
分取倍数——溶液的总体积/吸取待测液的体积;
m——样品的质量(克)。
(二) 土壤养分速测仪-比色法
1.方法要点
2.试剂
(1)土壤养分速测仪配套土壤全铁试剂
3.仪器
(1)君翰JH-PSA06型土壤养分速测仪
4. 分析步骤
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