土壤游离氧化铁的测定方法【君翰锐仪】

(一)方法要点

用连二亚硫酸钠—柠檬酸钠浸提土壤中的游离铁，碳酸氢钠稳定土壤的pH值，用比色法测定游离铁的含量。

(二)仪器

1.台式离心机(4000转/分)

2.离心管(100毫升)

(三)试剂

1.0.3摩/升柠檬酸钠 称取分析纯二水柠檬酸钠88.23克溶于少量水中，定容至1升。

2.1摩/升碳酸氢钠 称取分析纯碳酸氢钠84克，用水溶解稀释至1升。

3.连二亚硫酸钠(固体)

4.饱和氯化钠100毫升水加氯化钠40克溶解。

5.1摩/升氯化钠溶液 称取58.45克氯化钠用水溶解稀释至1升。

6.丙酮

7.10毫克/千克铁标准溶液  **称取一级纯铁铵矾0.8634克[FeNH₄(SO₄)₂·12H₂0]于1升容量瓶中加3摩/升硫酸6毫升，溶解后稀释至刻度，此为100毫克/千克的铁的标准溶液。**移取100毫克/千克铁的标准溶液25毫升于250毫升容量瓶，稀释至刻度，摇匀，即为10毫克/千克铁标准溶液。

8.1摩/升醋酸钠溶液  称取82.03克醋酸钠溶于水中至1000毫升。

9.10%盐酸羟胺 称取分析纯盐酸羟胺10克溶于水中定容100毫升。

10.0.1%邻啡啰啉 称取0.1克邻啡啰啉溶于80℃100毫升热水中。

(四)分析步骤

1.游离氧化铁的浸提

准确称取风干土样0.5000克置于100毫升的离心管中，加0.3摩/升柠檬酸钠溶液20毫升，1摩/升碳酸氢钠溶液2.5毫升在水浴上加热至80℃,加固体连二亚硫酸钠约0.5克，不断摇动15分，冷却后离心(2000～3000转/分)。如溶液不清，可加饱和氯化钠溶液5毫升(水铝石土壤加丙酮5毫升),将清液倒入250毫升容量瓶中，再加0.3摩/升柠檬酸钠溶液20毫升，1摩/升碳酸氢钠溶液2.5毫升，在水浴上加热至80℃,加固体连二亚硫酸钠0.5克，不断摇动15分，冷却后分离，可重复处理1~2次，将铁提取干净，*后用1摩/升氯化钠洗涤离心管中残渣2~3次，洗液并入250毫升容量瓶中定容，供测铁用。

2.铁的比色测定

吸取待测液5毫升，移入50毫升容量瓶中，加10%盐酸羟胺1毫升，摇匀放置片刻，再加1摩/升醋酸钠5毫升，把溶液调至pH值为3～6,然后加0.1%邻啡啰啉10毫升定容摇匀，30分后，用分光光度计在510纳米波长处进行比色。

标准溶液的配制：吸取10毫克/千克的铁标准溶液0毫升、15毫升分别置于50毫升容量瓶中，加入10%盐酸羟胺1毫升，摇匀放置片刻，加1摩/升醋酸钠5毫升，调溶液pH值为3~6,然后加0.1%邻啡啰啉10毫升，定容摇匀，此标准溶液铁的浓度分别为0毫克/千克、3毫克/千克。30分后用分光光度计在510纳米波长处，用空白溶液调透过率为100%,消光值为零，用3毫克/千克铁的标准溶液调整浓度显示值为0300,记下待测液浓度显示值。

(五)结果计算

铁(%)=浓度显示值(毫克/千克)×显色液体积×分取倍数×100/（m×10⁶）