土壤活性硅的测定方法【君翰锐仪】

土壤活性硅也叫土壤有效硅，土壤活性硅的测定方法包含硅钼蓝比色法和土壤养分检测仪比色法。

一、醋酸—醋酸钠缓冲液提取，硅钼蓝比色法

(一)方法要点

土壤中的活性硅用醋酸一醋酸钠溶液浸提，提出的硅用钼蓝显色，根据色的深浅测出硅的含量。

(二)仪器

1.君翰JH-V1020型分光光度计

2.分析天平

(三)试剂

1.pH值为4.0醋酸—醋酸钠缓冲液 将醋酸钠14克、冰醋酸49.2毫升加水溶解，稀释至1升。

2.5%钼酸铵溶液 称取四水钼酸铵5克用水溶解，稀释至100毫升。

3.5%草酸溶液 称取50克草酸溶解于1000毫升水中。

4.5%硫酸亚铁铵溶液  称取5克六水硫酸亚铁铵溶解在100毫升3摩/升硫酸溶液中(现配现用)。

5.浓硫酸

6.0.5摩/升硫酸 抽取浓硫酸28毫升于1000毫升水中。

7.二氧化硅标准溶液 称取在105℃烘干的基准二氧化硅0.1000克，放入银坩埚中，加5%氢氧化钠溶液20毫升，加热熔化，冷却后定容至1000毫升容量瓶中，此标准液含二氧化硅100毫克/千克。吸取此溶液50毫升移入100毫升容量瓶中，定容即为50毫克/千克二氧化硅标准溶液(二氧化硅碱溶液不宜在玻璃瓶中久放，宜储存在塑料瓶中)。

(四)分析步骤

称取风干的土壤样品10克于250毫升塑料三角瓶中，加入100毫升醋酸—醋酸钠缓冲溶液，塞好塞子摇匀，放入40℃的恒温箱中浸提5小时，每小时摇动1次。浸提后用干过滤法过滤，滤液盛于三角瓶中，弃去初滤液，即为测定活性硅的待测液。

吸取上述待测液2.5毫升于50毫升容量瓶中，加10毫升蒸馏水、0.5摩/升硫酸3毫升、5%钼酸铵5毫升，摇匀，放置10分，再依次加入5%草酸溶液、5%硫酸亚铁铵溶液各5毫升，定容至50毫升，放置20分后，用分光光度计在660纳米波长处进行比色。

标准二氧化硅溶液的配制，吸取50毫克/千克的二氧化硅标准溶液0毫升、3毫升分别置于50毫升容量瓶中，加醋酸—醋酸钠缓冲溶液2.5毫升，水10毫升，0.5摩/升硫酸3毫升，5%钼酸铵5毫升，摇匀放置10分后，再依次加入5%草酸溶液5毫升，5%硫酸亚铁铵5毫升，用水定容至50毫升，此即为标准二氧化硅溶液，浓度分别为0毫克/千克、3毫克/千克。

在660纳米波长处，用空白液调透过率为100%，消光值为零，用3毫克/千克标准二氧化硅溶液调浓度显示值为0300，记下待测液的浓度显示值。

(五)结果计算

活性二氧化硅(%)=

待测液二氧化硅的浓度×显色液体积×分取倍数×100/（m×10⁶）

式中：待测液二氧化硅的浓度——数值直接读出(毫克/千克);

显色液体积——50毫升；

分取倍数——浸提剂体积100毫升/待测液体积2.5毫升；

m——风干土样质量(克)。

二、土壤养分检测仪-比色法

(一)方法要点

用浸提剂浸提土壤中的有效硅，浸出的硅酸在一定的酸度条件下与钼试剂反应生成硅钼酸，用掩蔽剂去除磷的干扰后，硅钼酸可被还原剂还原为硅钼蓝，在一定浓度范围内，蓝色深浅与硅含量成正比，可进行比色测定。

(二)仪器

1.君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪

(三)试剂

1.土壤养分检测仪配套土壤有效硅试剂

(四)分析步骤

(1) 土壤滤液的制备

称取1.0g 风干土样或1.0×(1+含水量)g的新鲜土样，于一500mL塑料瓶中，加入25mL土壤有效硅浸提剂，摇匀，在80℃热水（*好使用水浴锅）中静置10分钟(尽量不要摇动)，稍冷却后，用定量滤纸快速过滤(瓶子不干时，可将*初滤液弃去)，滤液即为土壤有效硅待测液。

 (2) 土壤有效硅的测定

分别吸取空白(浸提剂)、标准液各2mL、滤液各0.5mL+1.5mL浸提剂，置于三个小塑料反应瓶中，分别加入下述各种药品：

土壤有效硅缓冲剂2滴

土壤有效硅显色剂7滴

土壤有效硅掩蔽剂10滴

土壤有效硅还原剂1滴(每加一种药品需摇匀后再加另外一种)

摇匀，25℃左右，静置10分钟后摇匀，转移到三只洁净的比色皿中，上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置于6，置空白液于光路中，盖上遮光盖，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整＋”键，液晶显示≤100（%）；按“调整―” 键，使液晶显示100（%）。

②按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为300.0。

③将待测液置于光路中，盖上遮光盖，此时液晶显示值即为土壤中有效硅(SiOB2B)的含量 (mg/kg) 。