土壤有效锰的测定方法【君翰锐仪】
土壤中有效锰可包括为水溶态锰、交换态锰和易还原态锰,三者的总和称为有效锰。
一、土壤交换性锰的测定方法
醋酸铵浸提,高锰酸钾比色法。
(一)方法要点
用1摩/升醋酸铵浸提锰离子进入溶液,用高锰酸钾比色进行测定。
(二)仪器
1.往复式振荡机
2.君翰JH-V1020型分光光度计
(三)试剂
1.1摩/升pH值为7醋酸铵溶液 称取77.1克醋酸铵溶于900毫升水中,用稀氨水或稀醋酸调节溶液pH值为7,用水稀释至1升。
2.浓硝酸
3.浓磷酸
4.双氧水
5.碘酸钾
6.100毫克/千克锰标准溶液 称取烘干后的无水硫酸锰(无水硫酸锰制备:将七水硫酸锰在高温炉中由低温升至400℃灼烧2小时即可)0.2749克溶于少量水中,加入1毫升浓硫酸用水定容至1升,此为100毫克/千克锰标准溶液。
7.10毫克/千克锰标准溶液 抽取10毫升100毫克/千克锰标准溶液溶于水中,定容在100毫升容量瓶中。
(四)分析步骤
称取10.00克混合均匀的新鲜土壤于250毫升三角瓶中,加入1摩/升中性醋酸铵溶液100毫升加塞振荡30分,放置6小时,并不时摇动,用干过滤方法过滤。
抽取滤液20毫升,放入100毫升烧杯中,在电热板上小心蒸干,待醋酸铵烟雾不再发生为止,取下烧杯,冷却,加浓硝酸5毫升,双氧水2毫升,盖上表面皿,水浴上加热30分(氧化有机质)然后取下表面皿蒸发溶液至干,加水20毫升,浓硝酸2毫升,磷酸2毫升,高碘酸钾0.3克,再在电热板上加热至近沸至紫色出现,再加水至约40毫升,继续微沸30分(保持体积),冷却后移入50毫升容量瓶中,洗净烧杯,洗液并入容量瓶中,定容混匀,用分光光度计在540纳米波长比色测定,同时做一水分试验。
锰标准溶液的配制,吸取10毫克/千克的锰标准溶液0毫升、25毫升分别移入200毫升烧杯中,加入浓磷酸、浓硝酸各2毫升,碘酸钾0.3克,水适量,在电热板上加热近沸至紫色出现,再加水至约40毫升,继续微沸30分(保持体积不变),冷却后移入50毫升容量瓶中,定容摇匀。此溶液即分别为0毫克/千克、5毫克/千克的锰标准溶液。
用分光光度计在540纳米波长处,用空白溶液调透过率为100%,消光值为零,用5毫克/千克锰标准溶液调浓度显示值为0500,记下待测液的浓度显示值。
(五)结果计算
交换性锰(毫克千克)=P×显色液体积×分取倍数/m
式中:p——待测液锰的浓度显示值(毫克/千克);
显色液体积——50毫升;
分取倍数——浸提时所用浸提剂的体积/测定时吸取浸提液体积;
m——烘干时土壤样品质量(克)。
二、土壤有效锰的测定-土壤养分检测仪-速测法
(一)方法要点
土壤中锰的快速测试方法是在高碘酸钾比色法基础上改进而成的。
(二)仪器
1.君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪
(三)试剂
1.土壤养分检测仪配套土壤有效锰试剂
(四)分析步骤
(1)土壤养分待测液的制备
称取2.5g风干土样或2.5×(1+含水量)g的新鲜土样,置于100ml三角瓶中,加入25ml北方土壤有效锰浸提剂,在频率为220此/分的振荡器上振荡10分钟,以定量滤纸过滤,滤液即为待测液。
(2)北方土壤有效锰的测定
吸取空白(浸提剂)、标准、待测液各10ml,分别加入浓硫酸1.0ml,浓磷酸1.0ml,蒸馏水10ml及0.5g北方土壤有效锰显色剂。置于电炉上在通风橱中加热至出现紫红色,取下稍放置,再加入10ml蒸馏水,重新加热煮沸后保持3分钟左右,取下,冷却后转移至50ml容量瓶中,以水定容,摇匀用5ml吸管分别吸取3ml定容后的空白、标准、待测液与三支洁净的比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”健,功能号切换至1,按“调整+”键,液晶显示100%;按“调整―” 键,使液晶显示100%。
②按“比色” 键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为200.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤有效锰的含量 (mg/kg) 。