堆肥中不同形态重金属含量测定

1.实验目的

(1)了解重金属对环境的危害。

(2)掌握堆肥中不同形态的重金属含量的测定方法。

2.实验原理

固体物中重金属以不同的化学形态存在，通过不同的化学药剂可以将固体废物中不同形态(弱酸可提取态、可还原态、可氧化态和残渣态)存在的重金属分别提取测试。

3.实验材料

1)主要仪器

原子吸收光谱仪、电子天平、烧杯、容量瓶、玻璃棒等。

2)主要试剂

(1)0.10 mol/L的CH₃COOH溶液：用移液管**量取6.3 mL冰醋酸，用超纯水定容至1000 mL。

(2)1.0 mol/L的HNO₃溶液：用移液管**量取62.5mL浓硝酸，用超纯水定容至1000 mL。

(3)2.0 mol/L的HNO₃溶液：用移液管**量取125mL浓硝酸，用超纯水定容至1000 mL。

(4)0.5 mol/L的NH₂OH·HCI溶液(pH=1.5):用天平**称取34.745g NH₂OH·HCl,用900 mL的超纯水完全溶解，此时用2.0mol/L的硝酸溶液将pH值调节为1.5,定容至1000 mL。

(5)30%或8.0mol/L的H₂O₂溶液：用浓硝酸将双氧水的pH值调节至2～3。

(6)1.0 mol/L的CH₃COONH₄溶液：用天平**称取77.089gCH₃COONH₄,用900 mL超纯水完全溶解，用浓硝酸将pH值调节至2左右，定容至1000mL。

4.实验步骤

(1)弱酸可提取态：准确量取0.8g干重的样品置于50mL聚乙烯离心管内，用移液管移取32mL配制好的0.11 mol/L的CH₃COONH₄溶液，在25℃下震荡16h,在转速3000r/min的离心机内离心20 min,将上清液小心地倒人100 mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。向剩余残渣中加入16mL超纯水进行洗涤，震荡15 min,离心，再次将上清液小心地倒入100 mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。将100 mL烧杯中的液体加热，蒸发至近干，此时加入5mL1.0mol/L硝酸，定容至25mL的容量瓶中，待测。将容量瓶中的残渣进行洗涤，洗涤步骤同上，倒掉上清液。

(2)可还原态：向第(1)步已洗涤过的离心管中的残渣加入配制好的32 mL0.5mol/L的NH₂OH·HCl溶液，在25℃下震荡16h,在转速3000 r/min的离心机内离心20 min,将上清液小心地倒人100 mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。向剩余残渣中加入16mL超纯水进行洗涤，震荡15min,离心，再次将上清液小心地倒入100 mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。将100mL烧杯中的液体加热，蒸发至近干，此时加入5mL1.0 mol/L硝酸，定容至25 mL的容量瓶中，待测。将容量瓶中的残渣进行洗涤，洗涤步骤同上，倒掉上清液。

(3)可氧化态：向第(2)步已洗涤过的离心管中的残渣加入配制好的8mL30%或8.0 mol/L的H₂O₂,在25℃下消化1h,间歇性震荡使残渣与浸提剂充分混合，消化1h后将温度升高至(85±2)℃并在恒温水浴条件下继续消化1h。消化完成后，将离心管冷却至室温，再次加人8mL30%或8.0 mol/L的H₂O₂并在25℃下消化1h,间歇性震荡使残渣与浸提剂充分混合，消化1h后将温度升高至(85±2)℃并在恒温水浴条件下蒸发至小体积。加入40mL1.0 mol/L的CH₃COONH₄溶液，在25℃下震荡16h,在转速3000 r/min的离心机内离心20 min,将上清液小心地倒人100mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。向剩余残渣中加入16mL超纯水进行洗涤，震荡15min,离心，再次将上清液小心地倒入100 mL烧杯中(尽量避免残渣损失)。将100mL烧杯中的液体加热，蒸发至近干，此时加入5mL1.0 mol/L硝酸，定容至25mL的容量瓶中，待测。将容量瓶中的残渣进行洗涤，洗涤步骤同上，倒掉上清液。

(4)残渣态：向第(3)步剩余的残渣中加入5mL氢氟酸，5mL硝酸，3mL高氯酸，置于聚四氟乙烯坩埚中并在电热板上加热至近干后再次加入3mL氢氟酸，3mL硝酸，1mL高氯酸加热至近干，残渣用5mL1 mol/L的硝酸溶解，*后定容至25mL的容量瓶中，待测。

(5)采用原子吸收法测定浸提液中重金属含量。