土壤有效硼的测定方法【君翰锐仪】
土壤有效硼的测定方法包含甲亚胺比色法和土壤养分检测仪比色法
一、甲亚胺比色法
(一)方法要点
本方法用水土比2:1,加热回流提取有效硼,然后用甲亚胺法进行比色测定。
(二)仪器
1.离心机
2.君翰JH-V1020型分光光度计
3.无硼玻璃的三角瓶(300毫升)
4.回流装置见图。
1.石英玻璃管(外径8毫米,长500毫米)2.石英三角瓶(250毫升)
3.橡皮塞4.冷凝管(普通玻璃,外径45毫米,长约400毫米)
(三)试剂
1.活性炭 先用2摩/升盐酸浸提过夜,用蒸馏水冲洗至中性,再用0.5摩/升碳酸氢钠浸提过夜,用蒸馏水冲洗至中性。
2.1摩/升氯化钙溶液 称取二水氯化钙147克用水溶解后定容至1升。
3.醋酸铵缓冲溶液
4.甲亚胺显色液
(四)分析步骤
称取风干土样15.00克,置于300毫升无硼的玻璃三角瓶中,准确加入30毫升蒸馏水,连接回流装置,加热煮沸5分,冷却,加2~4滴1摩/升氯化钙溶液和1小勺活性炭(目的是加速澄清和除去有机质),激烈摇动,放置5分左右,用快速定量滤纸干过滤,滤液承接于干燥三角瓶中(溶液应清亮)。
吸取滤液10毫升,置于25毫升容量瓶中,准确加入醋酸铵缓冲溶液10毫升,甲亚胺显色液5毫升,摇匀置于已调好温度23℃±1℃的烘箱中放置2小时,然后在分光光度计420纳米处进行比色测定。
标准曲线的配制:分别抽取5毫克/千克的硼标准溶液0毫升、1毫升,分别置于25毫升容量瓶中,准确加入醋酸铵缓冲溶液10毫升,甲亚铵显色液5毫升,摇匀用水稀释至刻度,摇匀,置于已调好温度为23℃±1℃的烘箱中保温2小时,此溶液即分别为0毫克/千克、0.2毫克/千克的硼的标准溶液。
在分光光度计420纳米波长处,以空白溶液调透过率100%,消光值为零,用浓度0.2毫克/千克的硼的标准溶液调浓度显示值为0020。记下待测液的浓度显示值。
(五)结果计算
硼(毫克/千克)=P×显色液体积×分取倍数/m
式中:p——待测液浓度显示值;
显色液体积——25毫升;
分取倍数——浸提剂体积30毫升/测定时吸取浸提液的体积10毫升;
m——风干土壤样品质量(克)。
二、土壤养分检测仪比色法
(一)方法要点
溶液中的硼在pH=5.1~5.8的NH4OAc-HOAc缓冲溶液中,配合形成棕黄色配合物,该法可测定硼0.05~0.1mg·L-1,*大吸收峰在410~420nm。土样中有大量金属离子需用EDTA进行掩蔽,其显色温度在23℃为宜,否则随着温度的升高,吸光度显著减小。显色稳定时间为2小时。本法操作简便、准确适宜自动化快速分析。
(二)仪器
1.君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪
(三)试剂
土壤养分检测仪配套土壤有效硼试剂
(四) 操作步骤
2)土壤有效硼的测定
用2mL吸管分别吸取空白(浸提剂)、标准、待测液各2mL置于三个用0.1N盐酸浸泡过夜的小反应瓶中,分别加入下列药品:
土壤有效硼掩蔽剂6滴
土壤有效硼显色剂6滴
摇匀,静置20分钟后分别转移至三只洁净的比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”健,功能号切换至1,按“调整+”键,液晶显示100%;按“调整―” 键,使液晶显示100%。
②按“比色” 键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为1.50。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤有效硼的含量 (mg/kg) 。