土壤全量硼的测定方法【君翰锐仪】

一、碳酸钠熔融，甲亚胺比色法

(一)方法要点

土壤样品用碳酸钠熔融，熔融物用酸溶解，加入碳酸钡，使大量的金属离子生成氢氧化物沉淀，分离除去干扰物质后用甲亚胺比色测定。

(二)仪器

1.铂坩埚

2.高温电炉

3.君翰JH-V1020型分光光度计

4.台式离心机

5.玛瑙研钵

(三)试剂

1.碳酸钠  分析纯、固体。

2.浓盐酸

3.饱和碳酸钡溶液

4.水杨醛

5.10%氢氧化钾

6.甲亚胺 称取18克H酸溶于1000毫升水中，稍加热使溶解完全，如有沉淀可过滤，用10%氢氧化钾溶液中和至pH值为7，加20毫升水杨醛，然后滴加浓盐酸，同时加以搅拌，使溶液pH值为1.5(试纸试之，约加浓盐酸15毫升)至黄色沉淀出现，水浴上加热保持溶液温度40℃1小时，同时加以搅拌放置3～4天，并不断搅拌，离心分离，用无水酒精洗涤沉淀5～6次，收集沉淀在100℃干燥3小时，冷却后在玛瑙研钵中磨细，储于塑料瓶中备用，甲亚胺为橘黄色。

7.甲亚胺显色溶液 将0.9克甲亚胺和2克抗坏血酸溶于60毫升蒸馏水中，在水浴上稍加热使溶解完全，定容至100毫升(有沉淀时需过滤)储于塑料瓶中(现用现配)。

8.醋酸铵缓冲溶液 将250克醋酸铵溶解于400毫升蒸馏水中，缓缓加入125毫升冰醋酸，混匀储于塑料瓶中。

9.100毫克/千克硼的标准溶液 称取0.5718克硼酸(一级品)溶于蒸馏水中，定容至1升。

10.5毫克/千克的硼标准溶液 抽取100毫克/千克的硼标准溶液5毫升，定容于100毫升容量瓶中，即为5毫克/千克硼的标准溶液。

(四)分析步骤

准确称取通过100目筛孔的烘干土样1克于铂坩埚中，加入3克无水碳酸钠，用小铁棒搅拌均匀(将粘着的土样刷干净),再覆盖3克无水碳酸钠，置于高温炉内由低温缓慢升至950℃熔融30分，取出用镊子夹住坩埚壁，轻旋使熔融物均匀地附着在坩埚壁上，将坩埚放入盛有100毫升水和20毫升浓盐酸的烧杯中，微火加热使熔融物溶解，用清水将坩埚洗净，然后加饱和的碳酸钡溶液至产生棕红色的沉淀为止，加热微沸，用中速定量滤纸过滤，滤液收集在250毫升的容量瓶中，用热水洗涤烧杯及沉淀数次，洗液并入容量瓶中，用水定容，摇匀即得待测液。

吸取待测液10毫升置于50毫升容量瓶中，加醋酸铵缓冲溶液10毫升，准确加入5毫升甲亚胺显色液，用水稀释至刻度，摇匀，避光放在已调好温度(23℃±1℃)的烘箱中2小时，然后在分光光度计420纳米波长处进行测定。

硼标准溶液的配制：准确抽取5毫克/千克的硼标准溶液0毫升、2.5毫升分别置于50毫升容量瓶中，加醋酸铵缓冲溶液10毫升，摇匀，准确加入5毫升甲亚胺显色液混匀，加水稀释至刻度，摇匀，避光，放在已调好温度(23℃±1℃)的烘箱中2小时，此溶液即分别为0毫克/千克、0.25毫克/千克硼的标准溶液。

在分光光度计420纳米波长处以空白溶液调透过率为100%,消光值为零，调0.25毫克/千克硼标准溶液的浓度显示值为0250,记下待测液硼的浓度显示值。

(五)结果计算

硼(毫克/千克)=e×显色液体积×分取倍数/m

式中：显色液体积——50毫升；

p——测得待测溶液的浓度显示值(毫克/千克);

分取倍数——样品熔融时的总体积/抽取分析样品体积；

m—烘干土样质量(克)。

二、土壤养分检测仪-比色法

(一)方法要点

土壤样品采用高温强氧化消解，与特定显色剂反应，上机测定全硼含量。

(二)仪器

1.高温电炉

2.君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪

(三)试剂

与土壤养分检测仪配套土壤全硼试剂

(四) 操作步骤

土壤全硼检测操作步骤请联系君翰科学仪器客服索取！