土壤速效钾的测定方法【君翰锐仪】
土壤速效钾的测定方法主要有中性醋酸铵浸提—火焰光度法、四苯硼钠比浊法、土壤养分检测仪速测法
(一)中性醋酸铵浸提—火焰光度法
1.方法要点 用醋酸铵溶液直接浸提土壤中的速效钾,然后用火焰光度计测钾含量。
2.仪器 君翰火焰光度计JH-FP6400A、往复式振荡机。
3.试剂
(1)1摩/升中性醋酸铵溶液 称取化学纯醋酸铵77.09克溶解于900毫升水中,用醋酸或者氨水将溶液调至pH值为7,然后稀释至1升。
(2)钾标准溶液的配制 称取在110℃烘干2小时的氯化钾0.1907克溶于1升1摩/升pH值为7的醋酸铵溶液中,即为100毫克/千克钾的醋酸铵溶液。吸取此溶液0毫升、2毫升、5毫升、10毫升、20毫升、40毫升分别放入100毫升容量瓶中,用1摩/升中性醋酸铵溶液定容即为0毫克/千克、2毫克/千克、5毫克/千克、10毫克/千克、20毫克/千克、40毫克/千克的钾标准系列溶液。
4.分析步骤 称取烘干土样5克于200毫升三角瓶中,准确加入1摩/升中性醋酸铵溶液50毫升,塞好瓶塞,振荡30分,干过滤,滤液盛接于干燥的小三角瓶中,同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测量,记下读数,然后从标准曲线上求得其浓度。
标准曲线的绘制,将钾标准系列溶液,以浓度*大的一个定火焰光度计上检流计为满度(100),依次进行测定,记录检流计的读数,然后以检流计读数为纵坐标,钾含量为横坐标,绘制标准曲线。
5.结果计算
土壤速效钾的浓度(毫克/千克)=待测液读数×V/m
式中:V——加浸提剂的体积(毫升);
m——称取样品的质量(克)。
氧化钾的浓度(毫克/千克)=钾的浓度(毫克/千克)×1.21
(二)四苯硼钠比浊法
1.方法要点在弱碱性溶液中,用四苯硼钠做沉淀剂,在分光光度计上比浊测定。
2.仪器
(1)往复式振荡机
(2)万分之一天平
(3)君翰JH-V1020型分光光度计
3.试剂
(1)4%四苯硼钠溶液 取4克四苯硼钠溶于80毫升水中,加入1克新鲜氢氧化铝,用力搅动2分,放置5分用致密滤纸过滤(如溶液仍有浑浊,可再重新过滤),滤液用无钾的0.5摩/升氢氧化钠溶液调pH值为8,加水稀释至100毫升,存于暗处,如日久浑浊,用时需重新过滤。
(2)10%的EDTA溶液 称取乙二胺四醋酸二钠盐10克,溶于100毫升水中。
(3)10%氢氧化钠溶液 称取氢氧化钠固体10克,溶解于100毫升水中。
(4)钾标准溶液 称取分析纯氯化钾0.0223克于1000毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液含钾11.68毫克/毫升。
4.分析步骤
准确称取待测的风干土样2.5克于300毫升三角瓶中,准确加入50毫升0.5摩/升碳酸氢钠溶液,振荡30分,然后用快速滤纸干过滤于另一个三角瓶中。抽取滤液2毫升于50毫升小烧杯中,此为待测的土壤溶液。
抽取2毫升0.5摩/升碳酸氢钠溶液于50毫升小烧杯中,此为空白溶液。
抽取11.68毫克/毫升的钾标准溶液2毫升于50毫升小烧杯中,此为标准溶液。
将3个烧杯分别加入10%氢氧化钠溶液4滴摇匀,10%EDTA溶液6滴摇匀,4%四苯硼钠溶液6滴摇匀,用分光光度计在波长440纳米处进行比浊。
用空白溶液调透过率为100%,消光值为零,调标准溶液浓度显示值为0280,然后记下待测液浓度显示值A。
5.结果计算
速效氧化钾的浓度(毫克/千克)=A×20
式中:A——土壤待测液的浓度显示值;
20——土壤钾稀释倍数(50/2.5=20)。
(三) 土壤养分检测仪速测法
1. 方法要点
用土壤浸提剂浸提土壤样品,并使用土壤养分速测仪进行速测。
2.仪器
(3)君翰JH-PSA型土壤养分检测仪
3.试剂
(1)土壤养分检测仪配套试剂
4.分析步骤
用吸管吸取2mL土壤浸提剂于一小玻璃瓶中作空白,吸取土壤标准液2mL于另一只小玻璃瓶中做标准,吸取土壤养分过滤液2mL于第三只小玻璃瓶中做待测液,依次加入:
土壤速效钾1号试剂4滴
土壤速效钾2号试剂4滴(当药液保存时间较长时,可适当多加1-2滴)。
摇匀,立即分别转移到三个比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置6,置空白液于光路中,按”模式”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使仪器显示100%。
②按”模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为200.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中KB2BO含量(mg/kg)。
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