土壤全钾的测定
土壤全钾的测定方法有氢氧化钠熔融—火焰光度法和土壤养分检测仪—快速比色法
一、氢氧化钠熔融—火焰光度法
(一)方法要点
土样经氢氧化钠熔融,用酸中和然后用火焰光度计测出土壤全钾含量。
(二)主要仪器
1.高温电炉
2.银坩埚
3.君翰火焰光度计JH-FP6400A
(三)试剂
1.氢氧化钠(固体)一级。
2.酒精
3.盐酸(1:6)
4.钾标准溶液 准确称取在110℃烘2小时的AR级氯化钾0.1907克溶解于水中,定容至1升即为100毫克/千克的钾标准溶液。
吸取100毫克/千克的钾标准溶液0毫升、2毫升、5毫升、10毫升、20毫升、40毫升、60毫升,分别放入100毫升容量瓶中,定容摇匀,此系列标准溶液分别为:0毫克/千克、2毫克/千克、5毫克/千克、10毫克/千克、20毫克/千克、40毫克/千克、60毫克/千克钾标准溶液。
(四)分析步骤
称取烘干土样0.2500克于银坩埚内,用少量酒精润湿,然后加入固体氢氧化钠3克左右,放置于高温炉内由低温逐渐升至700℃,保持20分,取出。待坩埚冷却后,放入已盛有100毫升水的烧杯中,加热至熔块溶解用镊子取出坩埚,用1:6的稀盐酸将坩埚清洗干净(洗液倒入烧杯中),再加10毫升浓盐酸缓缓倒入烧杯中,加热煮沸(此时溶液应为透明,冷却后放入100毫升容量瓶中)。
吸取上述溶液10~20毫升于100毫升容量瓶中(视钾含量而定),用水定容,直接在火焰光度计上测定,记录读数,然后从标准曲线上查得钾含量。
标准曲线的绘制:将已配好的钾标准系列溶液做横坐标,检流计读数为纵坐标,绘制标准曲线图。
(五)结果计算
全钾(%)=钾的浓度×待测液的定容体积×分取倍数/(m×106)×100式中:
钾的浓度——从标准曲线上查得待测液中钾的浓度(毫克/千克);
分取倍数——待测液定容体积100毫升/吸取待测液的体积;
m——烘干样品质量(克)。
二、土壤养分检测仪—快速比色法
(一)方法要点
土样经强酸、还原剂消解后,通过土壤养分检测仪直接测得土壤全钾含量。
(二)主要仪器
1.君翰土壤养分检测仪JH-PSA06
(三)试剂
1.土壤养分检测仪配套全钾试剂。
(四)分析步骤
1. 根据操作说明书配置待测液。
2. 测定全钾。用吸管分别吸取蒸馏水3mL,浸提剂2mL+1滴土壤标准储备液,土壤待测液2mL于三个小试管中,向标准和待测里面分别依次加入:
土壤速效钾1号试剂4滴
土壤速效钾2号试剂4滴
摇匀,分别转移到比色皿中立即上机测定:
①按“模式”键,使功能号切换到4,按“调整+”或“调整-”键,使红色光源指示灯亮,置空白液于光路中,按“模式”键,功能号切换至1,按调整键,使液晶显示****。
②按“模式”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使液晶显示值为5.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中全钾含量。