土壤全氮的测定【君翰锐仪】

一、开氏法

(一)方法要点

土壤中含氮的有机化合物，在催化剂的参与下，用浓硫酸消煮分解，使其中的氮转化为硫酸铵，然后加碱蒸馏用硼酸吸收液吸收，用标准酸溶液滴定。

(二)主要仪器

1.万分之一天平

2.蒸馏装置

3.开氏瓶

(三)试剂

1.浓硫酸

2.2%硼酸吸收溶液 称取20克硼酸溶解于1升水中，加入甲基红一溴甲酚绿混合指示剂0.5克，用稀酸或者稀碱溶液调至溶液为紫灰色。

3.甲基红—溴甲酚绿混合指示剂  准确称取0.3克溴甲酚绿和0.1克甲基红于100克在650℃灼烧过的食盐，在研钵中研细储存于棕色的具塞瓶中。

4.1%酚酞指示剂1克酚酞溶于100毫升酒精水溶液中，混匀。

5.氢氧化钠(固体)

6.混合催化剂 硫酸钾100克：五水硫酸铜10克：金属硒粉1克混合研磨，通过80目筛充分混匀，储于具塞瓶中。

(四)分析步骤

1.消煮 准确称取通过100目孔筛的风干土样0.5～1克，小心地将样品放入干燥100毫升开氏瓶中，加入几滴蒸馏水湿润，并加入2克混合催化剂、浓硫酸5毫升轻轻摇匀，将小漏斗置于开氏瓶口上，将开氏瓶微斜放于低温电炉上，缓缓加热至溶液微沸，不时摇动，继续加热直到溶液至清澈的淡蓝色，加大火力继续消煮0.5～1小时，如硫酸不够，可再少量补加。消煮时，硫酸在瓶内回流程度以高达瓶颈1/3处为适当，否则表示温度过高或者过低。待消煮完全后，取下开氏瓶冷却。

2.蒸馏  将开氏瓶中的消煮液用温水洗入蒸馏瓶中，每次用少量水，反复洗涤5～6次，总体积要求到300毫升，加入2滴酚酞指示剂，另取300毫升三角瓶内加入已调好pH值的2%硼酸接收液20毫升，然后将三角瓶置于冷凝管的下端，使冷凝管离硼酸接收液的上方3～4厘米处，往蒸馏瓶中加入固体氢氧化钠10克，立即盖紧瓶塞(此时瓶中溶液为红色，如若不变红色，证明氢氧化钠用量不够，需继续加入)，通上冷凝水，同时开始加热蒸馏，约馏出100毫升体积后，用pH试纸试验馏出液的pH值，若呈中性即是蒸馏完毕，关闭电炉，同时拔开放气旋钮，取下接收瓶。

3.滴定 用0.1000摩/升盐酸标准溶液滴至溶液由蓝色变为红色即为终点，记下读数，同时做一空白试验。空白试验，除了不加试样，其余皆同。

(五)结果计算

全氮(%)=c×（V-V₀）×14×100/m×1000

式中：c——盐酸标准溶液的浓度；

V——样品滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

V₀——空白滴定消耗盐酸标准溶液的体积(毫升);

14——氮的摩尔质量(克);m——样品质量(克)。

二、比色法

(一)方法要点

使用强酸对土壤样品进行消化，有效养分进入溶液中，溶液中的养分可与特定的显色剂反应，生成有色物质使溶液呈现出颜色，溶液颜色的深浅与养分的含量呈正相关，并服从朗伯——比尔定律。

(二)主要仪器

1.土壤养分检测仪JH-PSA06

2.电炉

(三)试剂

土壤养分检测仪配套成品氮试剂

(四)分析步骤

用吸管取土壤浸提剂2mL于一小玻璃瓶中作空白，取土壤标准液2mL于另一小玻璃瓶中，取土壤待测液2mL于第三只小玻璃瓶中，依次加入：

土壤铵态氮1号试剂4滴

土壤铵态氮2号试剂4滴

土壤铵态氮3号试剂2滴

摇匀，10分钟后分别转移到三个比色皿中上机测定：

①拨动滤光片左轮使数值置1，置空白液于光路中，按”模式”键，功能号切换至1，按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使仪器显示100％。

②按”模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使仪器显示值为48.0。

③再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤中全氮含量（mg/kg）。