土壤有机质的测定

一、重铬酸钾容量法——稀释热法

(一)方法要点

在外部加热的条件下，用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤的有机质，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾的量，就能计算出有机质的含量。因为此方法不能完全氧化土壤中的有机质，所以要乘上校正系数，以得到正确的有机质含量。

(二)主要仪器

1.万分之一分析天平

2.水浴锅

(三)试剂

1.0.4摩/升重铬酸钾—硫酸溶液 称取研细的三级重铬酸钾20克，溶解于500毫升蒸馏水中(可加热),冷却后缓缓加浓硫酸500毫升于重铬酸钾溶液中，并不断搅拌。冷却后，储于试剂瓶中备用。

2.0.1000摩/升重铬酸钾标准溶液 称取在130℃烘3小时的基准重铬酸钾4.903克于500毫升烧杯中，加水溶解，将溶液定容至1000毫升容量瓶中，摇匀，备用。

3.0.2000摩/升硫酸亚铁标准溶液的配制及标定

(1)配制 称取七水硫酸亚铁56克或六水硫酸亚铁铵80克，溶解于水中，加3摩/升硫酸30毫升，然后加水稀释至1升。

(2)标定 准确吸取0.1000摩/升重铬酸钾20毫升3份分别于300毫升三角瓶中，加入硫磷混酸10毫升，加水约100毫升，用0.2000摩/升硫酸亚铁标准溶液进行滴定，待重铬酸钾溶液颜色稍浅后，再加入0.5%二苯胺磺酸钠指示剂3滴，继续用0.2000摩/升硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由紫色到绿色，即为终点。

(3)计算c=20毫升×0.1000/V式中：c——硫酸亚铁标准溶液的浓度；20毫升——准确抽取标准重铬酸钾溶液的体积；0.1000——重铬酸钾标准溶液的浓度；V——实际消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升)。

注：硫酸亚铁溶液在空气中易被氧化，需现用现配。

4.硫磷混酸  量取浓硫酸150毫升，缓缓倒入盛有500毫升水的烧杯中，待冷却后加入150毫升浓磷酸，用水稀释至1升。

5.指示剂 称取二苯胺磺酸钠0.25克，溶于50毫升水中即可。

6.浓硫酸

7.浓磷酸

(四)分析步骤

准确称取通过100目筛的风干土样0.1000～0.5000克，放入干燥的300毫升三角瓶中，准确加入0.4摩/升重铬酸钾—硫酸溶液10毫升，水适量，摇匀使土壤分散，瓶口放置一个小漏斗。

放置在已沸的水浴锅上加热氧化40分，取下冷却后，加入适量水，加硫磷混酸10毫升，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液变浅，加人二苯胺磺酸钠指示剂3滴，继续用硫酸亚铁标准溶液滴定溶液由紫色变为绿色为终点，记下读数(V₁)。同时做一空白试验，每份土样平行测定2次。

空白试验，准确抽取10毫升0.4摩/升重铬酸钾—硫酸溶液于300毫升烧杯中，加适量水，瓶口置一小漏斗，放置在已沸的水浴锅上加热氧化40分，取下冷却后加适量水，加硫磷混酸10毫升，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液变浅，加入二苯胺磺酸钠指示剂3滴，继续用硫酸亚铁标准溶液滴至溶液由紫色变为绿色，即为终点，记下读数(V)。

(五)结果计算

土壤有机质(%)=(V-V₁)c×3×1.33×1.724×100/m×1000式中：

V——空白试验消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升)；

V₁——滴定样品消耗硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升)；

c——硫酸亚铁标准溶液的浓度；

m—风干土壤样品质量(克)；

3——1/4个碳的摩尔质量(克)；

1.33——为氧化校正系数；

1.724——为有机碳换算成有机质的平均换算系数。

二、重铬酸钾容量法——外加热法

(一)方法要点(同稀释热法)

(二)试剂(同稀释热法)

(三)分析步骤

称取风干土样0.5000~0.1000克于干燥的硬质试管中，准确加入0.4摩/升重铬酸钾一硫酸溶液10毫升，边加边摇动试管，使土样分散，在试管口加一小漏斗冷凝蒸出的水蒸气，放置在170～180℃的油浴中，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，保持5分取出试管冷却，冷却后将试管内容物倒人300毫升烧瓶中，用水洗净小漏斗及试管内部，加入适量水，硫磷混酸10毫升，然后用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液变浅时加入二苯胺磺酸钠指示剂3滴，继续滴定至溶液由紫色变为绿色即为终点，记下读数V₁,同时做空白试验和平行试验。

(四)结果计算

土壤有机质(%)=(V-V₁)c×3×1.1×100×1.724

式中：V——空白试验时所消耗的硫酸亚铁标准溶液的体积(毫升);

V₁——滴定样品消耗硫酸亚铁的标准溶液的体积(毫升);

c——硫酸亚铁标准溶液的浓度；

3——1/4个碳的摩尔质量(克);

1.1——外加热法氧化校正系数；

1.724——为有机碳换算成有机质的平均换算系数；m——风干土壤样品质量(克)。

三、土壤养分速测仪JH-PSA06-比色法

1.药剂的配制

1）有机质试剂A：称取有机质试剂A粉剂8g，将药剂置于三角瓶中，加入适量蒸馏水（注意冲净塑料袋上粘附的药剂）完全溶解后，转入100mL容量瓶中，以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。

2）有机质试剂B：取有机质试剂B粉剂一袋，将药剂置于三角瓶中（注意冲净塑料袋内粘附的药剂）加蒸馏水40mL，浓硫酸1.0mL，转入100mL容量瓶中（药液转移时要冲净三角瓶内的残液）以蒸馏水定容至刻度，摇匀即可。

2．操作步骤

用吸管吸取蒸馏水3 mL于**个100mL三角瓶中做空白；吸取有机质试剂B溶液3mL于第二个100mL三角瓶中做标准；称取风干土样1g于三角瓶中，也可用鲜土（1＋含水量）g加入第三个100mL三角瓶中后在沸水浴中蒸干，加入蒸馏水3 mL将土样摇散，做待测，往三个三角瓶中依次分别加入：有机质试剂A溶液10 mL ，浓硫酸10mL。

摇动半分中后立即放在沸水浴中加热15分钟，再各加蒸馏水40mL，摇匀，过滤，备用。

3．测定方法

吸取空白液、标准液、待测液各2.5mL分别注于三支比色皿中。

①　拨动滤光片左轮使数值置4，置空白液于光路中，依次按”模式”键，功能号切换至1，

按“调整＋”键，仪器显示≤100％；按“调整－”键，使仪器显示100％。

②　按”模式”键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键使仪器显示值为26.0。

③　再将待测液置于光路中，此时仪器读数即为土壤有机质含量（‰）。