固体废物样品的工业分析

固体废物样品工业分析指的是样品中水分、灰分、挥发分及固定碳的总称。

1.实验目的

(1)了解固体废物样品工业分析测定的意义。

(2)掌握工业分析的测定方法及相关设备的使用。

2.实验原理

1)水分

称取一定量的风干样品，置于105～110℃干燥箱内干燥到质量恒定，根据样品的质量损失计算出水分的质量分数。

2)灰分

称取一定量的风干样品，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(815±10)℃，灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占样品质量的百分数作为样品的灰分。

3)挥发分

称取一定量的风干样品，放在带盖的瓷坩埚中，在(900±10)℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占样品质量的百分数减去该样品的水分含量百分数作为样品的挥发分。

3.实验材料

马弗炉、电子天平、鼓风干燥箱、称量瓶、干燥器、坩埚、坩埚架、全自动水分快速测定仪等。

4.实验步骤

1)水分

(1)在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的风干样品(1±0.1)g，称准至0.0002g，平摊在称量瓶中。

(2)打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。在一直鼓风的条件下，干燥2h。(注：预先鼓风是为了使温度均匀，将装有样品的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。)

(3)从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

(4)进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥样品的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2.00%以下时，不必进行检查性干燥。

2)灰分

(1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的风干样品(1±0.1)g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

(2)将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min。继续升温到(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

(3)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

(4)进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以*后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00%时，不必进行检查性灼烧。

3)挥发分

(1)在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm的风干样品(1±0.01)g(称准至0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使样品摊平，盖上盖，放在坩埚架上。

(2)将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃，此后保持在(900±10)℃，否则此次实验作废。加热时间包括温度恢复时间。

(3)从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。

5.数据记录与处理

实验过程中测定的数据记录于表中。

*后介绍一下君翰科学仪器的全自动水分快速测定仪JH-FWC

1、5.5寸彩屏LCD触屏显示，可提供丰富的称量显示信息，方便称量读数。
2、创新的操作界面和清晰的功能键布局，简化菜单浏览和设置，使操作更加便捷、直观。
3、高效卤素灯，升温快，加热均匀。
4、RS232（选配）通讯接口-方便连接打印机、电脑和其他外围设备。

5、终点控制：定时  自动。加热温度范围设定：60-160，加热时间范围设定：0-99min（以1min调整）。

6、用于快速测定化工原料、谷物、矿物、生物制品、食品、制药原料、纸张、纺织原料等各类样品的游离水份。