腐殖酸肥料黑腐殖酸、棕腐殖酸的测定方法【君翰锐仪】

黑腐殖酸、棕腐殖酸的测定方法

(一)方法原理

用氢氧化钠溶液抽提已提取过黄腐殖酸的残渣，加入过量的重铬酸钾，在酸性介质中，将黑腐殖酸、棕腐殖酸氧化成二氧化碳和水，剩余量的重铬酸钾用硫酸亚铁铵滴定，算出黑腐殖酸、棕腐殖酸的含量。

(二)仪器

水浴锅(或君翰JH-RFA2000型肥料养分检测仪)

(三)试剂

1.1%氢氧化钠溶液  称取1克氢氧化钠溶解100毫升水中。

2.浓硫酸

3.0.2000摩/升硫酸亚铁铵标准溶液 同黄腐殖酸的测定。

4.0.1000摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)标准溶液 同黄腐殖酸的测定。

5.0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液  同黄腐殖酸的测定。

6.邻啡啰啉指示剂 同黄腐殖酸的测定。

(四)分析步骤

取已用0.5摩/升硫酸抽提过滤剩下的残渣，连同滤纸一并转入250毫升烧杯中，加入1%氢氧化钠溶液50毫升，沸水浴上加热30分；冷却后移入150毫升容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀放置澄清。

用移液管准确吸取上述溶液10毫升，放在250毫升三角瓶中，准确加人5毫升0.4摩/升重铬酸钾(1/6K₂Cr₂O₇)溶液、浓硫酸10毫升，瓶口插一小漏斗。放在沸水浴上加热回流40分，取下三角瓶，加入80毫升水，冷却至室温，加3滴邻啡啰啉指示剂，用0.2000摩/升硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由橙红色到绿色再转变为砖红色即为终点。同时做一空白试验。

(五)结果计算

黑腐殖酸、棕腐殖酸(%)=c×(V₀-V)×3×100×(150/10)/(m×D×1000)

式中：V₀——空白试验滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(毫升);

V——样品试验滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(毫升);

c——硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度；

3——1/4碳的摩尔质量(克);

m——样品的质量(克)；

D——黑腐殖酸、棕腐殖酸的含碳比为60%;

150/10——稀释倍数。

总腐殖酸(%)=黄腐殖酸(%)+黑腐殖酸、棕腐殖酸(%)