土壤有效钼的测定方法【君翰锐仪】

草酸—草酸铵浸提，硫氰酸铵比色法。

(一)方法要点

在pH值为3.3的草酸—草酸铵溶液浸提剂中，将水溶性的交换态和铁铝氧化物中的钼浸提出来，用硫氰酸铵比色法测定。

(二)仪器

1.往复式振荡机

2.高温电炉

3.125毫升分液漏斗

4.君翰JH-V1020型分光光度计（或君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪）

5.离心机

6.500毫升塑料瓶，硬质玻璃烧瓶250毫升、50毫升

(三)试剂

1.草酸—草酸铵浸提剂24.9克草酸铵12.6克草酸，用少量水溶解定容1升，酸度应为pH值为3.3,在定容前用pH计校准。

2.浓盐酸

3.10%二氯化锡 将10克二氯化锡溶解于1:1盐酸溶液50毫升，定容至100毫升。

4.4.9%三氯化铁溶液 称取六水三氯化铁4.9克溶解在100毫升水中。

5.42.5%硝酸钠溶液 溶解42.5克硝酸钠定容至100毫升。

6.异丙醚 用10%二氯化锡，10%的硫氰酸铵和水按1:1:1进行洗涤，将100毫升异丙醚放在分液漏斗中，加上述洗涤液10毫升放入分液漏斗中振荡，静置分层后，弃去水相，然后用10毫升2摩/升盐酸洗涤异丙醚，振荡后，弃去水层，重复4~5次。

7.10%硫氰酸铵溶液 称取50克硫氰酸铵溶解在少量水中，定容至500毫升。

8.100毫克/千克标准钼溶液 称取0.1500克氧化钼溶解于10毫升0.1摩/升氢氧化钠溶液中，溶解后加盐酸使其呈微酸性，定容至1升，即为100毫克/千克标准钼溶液。

9.1毫克/千克钼标准溶液 抽取10毫升100毫克/千克钼标准液定容至1000毫升容量瓶中。

(四)分析步骤

称取风干土壤样品25.00克置于500毫升塑料瓶中，加入250毫升草酸—草酸铵浸提剂，塞好塞子在往复式振荡机振荡8小时，放置过夜，过滤，滤纸事先用6摩/升盐酸洗净，弃去*初的15毫升滤液。然后移取200毫升滤液于250毫升硬质玻璃烧杯中，在电热板上蒸发至小体积，移入50毫升的硬质玻璃烧杯中，在水浴上蒸发至干，移入高温电炉中在450℃灼烧30分，破坏草酸盐和有机物；取出冷却后，加1:1盐酸9毫升，溶解残渣，溶解完全后，移入125毫升分液漏斗中，加水至体积约40毫升，依次加入4.9%三氯化铁溶液1毫升、42.5%硝酸钠溶液1毫升、10%硫氰酸铵溶液5毫升和10%二氯化锡溶液5毫升，每加一种溶液都需摇动均匀。打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶颈和塞子(假若有机相要通过瓶颈倒出，则漏斗颈部上残留的试剂和水分必须除尽),*后准确加入10毫升纯化的异丙醚，摇动2~3分静置分层后(看有机相颜色应为琥珀色，如果带有红色，表示有硫氰酸铁存在，干扰测定，分离除去水相后，可再加5毫升10%二氯化锡溶液至有机相激烈振动除去铁的干扰)。分离除去水相，用脱脂棉除去瓶颈上的水分，打开塞子，从分液漏斗上部抽吸有机相转移到15毫升的离心管中，离心5分(分离微小的水分，这一步骤很重要，因静止时，微小的水分不易全部很快从有机相中分离出来，结果增强了有机相的浊度，给比色测定带来误差)。将离心好的溶液放入1厘米的比色皿中，在470纳米波长处进行比色。

标准曲线绘制：准确量取1毫克/千克的钼标准溶液0毫升、5毫升分别于125毫升分液漏斗中，加入1:1盐酸溶液9毫升，加蒸馏水至体积约40毫升，依次加入4.9%三氯化铁溶液1毫升摇匀，42.5%硝酸钠溶液1毫升摇匀，10%硫氰酸铵溶液5毫升摇匀，10%二氯化锡溶液5毫升摇匀；打开瓶塞，用蒸馏水冲洗瓶颈和塞子，*后准确加入10毫升已纯化的异丙醚，摇动2~3分，静置分层后，分离除去水相，用干滤纸擦干瓶颈，从分液漏斗上部转移有机相于15毫升离心管中，离心5分，将离心好的有机相放入1厘米的比色皿中，此溶液的浓度分别为0毫克/千克、0.5毫克/千克钼的标准溶液。在分光光度计470纳米波长处用空白液调整透过率为100%,消光值为零，以标准0.5毫克/千克的钼溶液调整浓度显示值为0050,记下待测液的浓度显示值。

(五)结果计算

有效钼(毫克/千克)=P×显色液体积×分取倍数/m

式中：p——待测液的浓度显示值(毫克/千克);

显色液体积—10毫升；

分取倍数——浸提时所用浸提剂体积250毫升/测定时吸取浸提液体积200毫升；

m——土壤样品质量(克)。