土壤有效锌、铜的测定方法【君翰锐仪】

土壤有效锌、铜的测定方法包含原子吸收分光光度法和土壤养分检测仪-比色法

(一)DTPA浸提，原子吸收分光光度法

1.方法要点 用DTPA作提取剂，将土壤中的有效锌、铜浸提出来，然后直接用原子吸收分光光度计进行测定。

2.仪器

(1)往复式振荡机

(2)君翰JH-AAS1000型原子吸收分光光度计

(3)100毫升和30毫升广口塑料瓶

3.试剂

(1)DTPA提取剂 称取1.967克DTPA(二乙三胺五醋酸)置于1升容量瓶中加三乙醇胺13.25毫升用蒸馏水溶解并稀释至950毫升，再加入1.47克二水氯化钙，在pH计上用6摩/升盐酸调整溶液pH值为7.30(约用6摩/升盐酸溶液8.5毫升),*后用蒸馏水定容，摇匀，储于塑料瓶中。

此溶液分别由0.005摩/升DTPA,0.01摩/升二水氯化钙，0.1摩/升三乙醇胺组成。

(2)100毫克/千克、10毫克/千克锌标准溶液 溶解0.1000克纯金属锌于50毫升1:1盐酸溶液中，用蒸馏水稀释至1升，即为100毫克/千克锌标准溶液，抽取10毫升100毫克/千克的锌标准溶液定容至100毫升即得10毫克/千克的锌标准溶液。

(3)100毫克/千克、10毫克/千克铜标准溶液 溶解0.1000克纯铜于50毫升1:1硝酸溶液中，用蒸馏水定容至1升，即得100毫克/千克的铜标准液，抽取10毫升定容于100毫升即得10毫克/千克铜标准液。

4. 分析步骤  称取25.00克通过60目筛的风干土样放入100毫升塑料广口瓶中准确加入50.0毫升DTPA提取剂，25℃室温在往复式振荡机上振荡2小时，干过滤，滤液承接于干燥的塑料广口瓶中。同时做一空白试验。

锌标准曲线的绘制：准确量取10毫克/千克的锌标准液0毫升、2.0毫升、4.0毫升、6.0毫升、8.0毫升、10.0毫升分别置于100毫升容量瓶中用DTPA提取液稀释至刻度，摇匀，即得0毫克/千克、0.2毫克/千克、0.4毫克/千克、0.6毫克/千克、0.8毫克/千克、1.0毫克/千克的锌标准溶液系列，滤液连同锌标准系列一同在原子吸收分光光度计、波长213.8纳米处，测定吸收值。

铜标准曲线的绘制：准确量取10毫克/千克的铜标准溶液0毫升、2.0毫升、4.0毫升、6.0毫升、8.0毫升、10.0毫升、15.0毫升、20.0毫升分别置于100毫升容量瓶中，用DTPA提取液稀释至刻度，摇匀，即得0毫克/千克、0.2毫克/千克、0.4毫克/千克、0.6毫克/千克、0.8毫克/千克、1.0毫克/千克、1.5毫克/千克、2.0毫克/千克的铜标准溶液系列，滤液连同铜标准系列一同在原子吸收分光光度计、波长324.7纳米处，测定吸收值。

以浓度为横坐标，以吸收值为纵坐标作出标准曲线。

注：①在测定锌时要尽量减少对锌的污染。②空气—乙炔火焰条件要氧化型。

5.结果计算

有效锌(铜)(毫克/千克)=ρ×液土比式中：p——由标准曲线查得锌或铜的浓度(毫克/千克);

液土比——浸提剂的体积(50毫升)/土壤的质量(25克)。

(二)土壤养分检测仪-比色法

1.方法要点 锌离子在pH 4～5.5溶液中与双硫腙反应生成的双硫腙锌的红色络合物，被四氯化碳提取后，在510~530nm 波长下比色测定。

2.仪器

(1)君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪

3.试剂

土壤养分检测仪配套有效锌（铜）试剂

4.操作步骤

1）土壤养分待测液的制备：

称取5.00g风干土样或5.00×(1+含水量)g的新鲜土样，置于100mL锥形瓶中，加入土壤有效锌浸提剂25.00mL,在频率为220次/分的振荡器上振荡20分钟，浸提液用定量滤纸过滤于干燥的锥形瓶中(锥形瓶不干时，可弃去*初的滤液)，即为土壤有效锌养分待测液。

2）土壤有效锌的测定

用2mL移液管分别吸取空白(浸提剂)、标准、待测液各2.00mL及蒸馏水1.0mL于3支25mL比色管中，并在含待测液的比色管中加掩蔽剂2滴，然后在3支管中各加酚酞指示剂2滴，在充分摇动下，先用氨水溶液(1:10)滴至粉红色静置5分钟，再缓缓滴加浸提剂，使溶液红色消失，分别加入：

稳定剂 1.00mL

助掩剂1.00mL

萃取剂5.00mL

将比色管加盖，充分振荡4分钟，静置10分钟，使其完全分层，用皮球吸管仔细移去上层水相，于比色管口衬两层定性滤纸，将有机相干燥于3只10mm比色皿中，上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置2，置空白液于光路中，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整＋”键，液晶显示100%；按“调整―” 键，使液晶显示100%。

②按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为2.50。

③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效锌的含量 (mg/kg) 。