土壤有效硫的测定方法【君翰锐仪】

土壤有效硫的测定包括硫酸钡比浊法和土壤养分检测仪速测法

一、磷酸盐一醋酸浸提—硫酸钡比浊法

(一)方法要点

土壤试样用磷酸盐醋酸溶液浸提出有效硫，然后用硫酸钡比浊，测定有效硫含量。

(二)仪器

1.往复式振荡机

2.电热板

3.君翰JH-V1020型分光光度计

(三)试剂

1.双氧水

2.1:4盐酸溶液

3.0.25%阿拉伯胶水 将0.25克阿拉伯胶溶解于100毫升热水中，过滤至溶液透明。

4.浸提剂 称取一水磷酸二氢钙2.04克，放于1升2摩/升醋酸溶液中。

5.100毫克/千克硫标准液 准确称取硫酸钾0.5436克溶于水，定容至1升。

6.10毫克/千克硫标准液 吸取10毫升100毫克/千克硫标准液定容至100毫升。

7. 二水氯化钡(固体)

(四)分析步骤

称取通过60目筛的风干土样10.00克，加50毫升浸提剂，在振荡机上振荡60分，干过滤，滤液承接于干燥的三角瓶中。

吸取滤液25毫升于100毫升三角瓶中，在电热板上加热，用30%双氧水3~5滴氧化有机物，待有机物分解完全后，煮沸，除去剩余的双氧水，加入1:4盐酸溶液1毫升，溶液即清亮。

将全部溶液转入25毫升容量瓶中，将三角瓶洗净，将洗涤液全部转入25毫升容量瓶中，加入0.25%阿拉伯胶水2毫升，定容至刻度，将容量瓶中的溶液转入150毫升烧杯中，加入二水氯化钡固体1克，搅拌2分，用分光光度计在440纳米处比浊。

标准曲线的绘制：抽取10毫克/千克的硫标准液0毫升、10毫升，分别放入25毫升容量瓶中，加入1:4盐酸溶液1毫升、0.25%阿拉伯胶水2毫升，用水定容至刻度即得0毫克/千克、4毫克/千克的硫标准系列，将容量瓶中的溶液转入150毫升烧杯中，加入二水氯化钡1克，搅拌2分，在分光光度计440纳米处，以空白液调透过率100%,消光值为零，4毫克/千克标准溶液浓度显示值为0400,记下待测溶液的浓度显示值。

(五)结果计算

土壤有效硫(毫克/千克)=

硫的显示值×比浊液体积×分取倍数/m

式中：比浊液体积——25毫升；

分取倍数—浸提液的总体积50毫升/测定时吸取浸提液体积25毫升；

m——风干土样质量(克)。

二、土壤养分检测仪速测法

(一)方法要点

土壤试样经土壤浸提剂浸提后，制备成待测溶液，使用土壤养分检测仪测定有效硫含量。

(二)仪器

1.往复式振荡机

2.君翰JH-PSA06型土壤养分检测仪

(三)试剂

1.土壤养分检测仪配套有效硫试剂

(四)分析步骤

(1) 土壤滤液的制备

称取5.0g风干土或5.0×(1+含水量)g的新鲜土样，置于三角瓶中，加入25mL土壤有效硫、氯浸提剂，在振荡器上振荡5分钟，以定量滤纸过滤即得滤液。此滤液可同时用于测定土壤样品的有效硫和有效氯。

(2) 土壤有效硫待测液的测定

分别吸取空白(浸提剂)、标准、滤液各2.0mL，置于三个小反应瓶中，分别加入下列各药品：

土壤有效硫掩蔽剂2滴

土壤有效硫助蔽剂8滴

土壤有效硫稳定剂3滴

土壤有效硫浊度剂8滴

充分摇匀，静置5分钟即为待测液。

(3) 上机测定

将待测液转移至三只比色皿中，上机测定。

①拨动滤光片左轮使数值置6，置空白液于光路中，按“比色”健，功能号切换至1，按“调整＋”键，液晶显示100％；按“调整―” 键，使液晶显示100％。

②按“比色” 键，功能号切换至3，将标准液置于光路中，按调整键，使液晶显示值为37.50。

③再将待测液置于光路中，此时显示读数即为土壤有效硫的含量 (mg/kg) 。