土壤全磷的测定【君翰锐仪】
一、氢氧化钠熔融法
(一)方法要点
在银坩埚中用氢氧化钠将土壤样品溶解,然后将溶液酸化,用钼锑抗比色法测定含磷量。
(二)仪器
1.高温炉
2.银坩埚
3.君翰JH-V1020型分光光度计。
(三)试剂
1.氢氧化钠固体
2.浓盐酸
3.0.5%钼锑混合液
称取酒石酸锑钾0.5克溶解于100毫升水中;称取四水钼酸铵10克溶于450毫升水中,缓缓加入153毫升浓硫酸到钼酸铵溶液中。再将0.5%酒石酸锑钾溶液100毫升加入到钼酸铵溶液中,*后加水至1升,储于棕色瓶中,即为钼锑混合液。
4. 钼锑抗试剂
称取1.5克抗坏血酸溶于100毫升钼锑混合液中(有效期短,需现用现配)。
5.50毫克/千克磷标准溶液
准确称取在105℃烘箱中烘干的磷酸二氢钾(分析纯)0.2195克,溶解在400毫升水中,加浓硫酸5毫升(加浓硫酸的目的是防止长霉菌,能使溶液长期保存),转入1升容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
6.5毫克/千克磷标准溶液
抽取50毫克/千克的磷标准溶液25毫升,稀释至250毫升容量瓶定容到刻度,摇匀,即为5毫克/千克的磷标准溶液(此溶液不宜久放)。
(四)分析步骤
称取通过100目风干土壤样品0.5000克于银坩埚中,加几滴酒精润湿,加氢氧化钠固体6克,于电炉上小心加热熔融,待完全熔化后,放入已升至650℃的高温电炉中,20分后取出,冷却,放入已盛有100毫升水的烧杯中,加热待水沸腾后,洗出银坩埚中熔融物,用1:6盐酸溶液洗涤坩埚,待溶液冷却后加入浓盐酸20毫升煮沸使熔块溶解,冷却后加固体碳酸氢钠至溶液不发生反应为止,倒入250毫升容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
吸取上述溶液10毫升于50毫升容量瓶中,加水稀释约30毫升,加钼锑抗溶液5毫升,摇动将气泡赶出,加水稀释至刻度,摇匀,30分后在880纳米波长处进行比色。
标准溶液的配制:吸取5毫克/千克的磷标准溶液0毫升、4毫升,分别置于50毫升容量瓶中,再分别加0.5摩/升碳酸氢钠溶液10毫升,加水约30毫升,加入5毫升1.5%钼锑抗溶液,赶净气泡,稀释到刻度,摇匀,此为磷的标准溶液分别为0毫克/千克、0.4毫克/千克。30分后在880纳米波长处比色,以空白液调透过率为100%,消光值为零。调0.4毫克/千克标准液的浓度显示值为0400,记下待测液的浓度显示值。
(五)结果计算
土壤全磷(毫克/千克)=
待测液浓度显示值(毫克/千克)×显色液体积×分取倍数/m
式中:显色液体积——50毫升;
分取倍数——浸提液总体积/吸取待测液体积;
m——样品质量(克)。
二、速测仪比色法
(一)方法要点
土壤样品加浓硫酸进行加热消解,制成待测溶液,采用钼锑抗比色法,使用速测仪进行速测。
(二) 仪器
1.土壤养分检测仪 君翰JH-PSA12
2.电炉
(三) 试剂
土壤养分检测仪配套成品试剂
(四) 操作步骤
具体操作步骤资料及视频可向君翰销售人员索取!